乙醇-正丙醇体系的精馏实验研究(3)

乙醇-正丙醇体系的精馏实验研究

回流分配装置[3]：回流分配装置由回流分配器与控制器组成。操作者可以在控制器上设置采出时间和回流时间，回流分配器依据电磁原理工作。

测控系统：在本实验装置中，利用人工智能仪表可以分别测定全塔压降、加热电压、回流比、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、进料温度，以及第1、3、5、7、11块板的温度，测量简便、快捷。

物料浓度分析[3]:由于乙醇和正丙醇的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可用阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到质量浓度，进而得到摩尔浓度。

1.3实验操作

1.3.1实验准备

（1）对乙醇和正丙醇溶液进行标定，得到计算公式：w=59.4051-43.1034n

（2）配好50%的（以乙醇摩尔分数表示，下同）的乙醇-正丙醇料液，进料，使塔釜液面达250～300mm。

1.3.2全回流

（1）启动塔釜加热及塔身伴热，塔板上有料液时，打开冷却水控制阀；

（2）进行全回流操作，操作稳定后，在塔顶、塔釜取样分析，记录各操作参数。

1.3.3第一次间歇精馏

调节回流比为2，收集塔顶馏出液，过程中不断调节回流比，使塔顶馏出液维持在较高纯度，直至回流比为4都不能维持塔顶浓度。

1.3.4连续精馏

间歇精馏一段时间后，改用连续精馏，进料量在40mL/min左右，塔底釜液采出，调节回流比和加热电压，使塔顶产品维持在较高浓度。

1.3.5第二次间歇精馏

料液进完后，关闭进料泵和进料阀等相关阀门，进行间歇精馏操作，操作过程和3相同。上述实验操作中，全回流操作是为了使精馏塔内达到稳定状态；第一次间歇精馏主要有两个优点，一是全塔都为精馏段，易得到浓度很高的塔顶产品，二是可以调整塔内浓度分布，使连续精馏部分的加料位置更趋于合理；连续精馏可以获得较高的产量，塔釜浓度不会一直下降，操作稳定；第二次间歇精馏在时间剩余的情况下进行，可获得更多的塔顶馏出液。