注射用头孢西丁钠与甲硝唑注射液的配伍稳定性(2)

红外分光光度法鉴别甲硝唑片

唐

红,张晓松(重庆市药品检验所,重庆市

R927 11

文献标识码

A

400015)

文章编号

1001-0408(2005)08-0619-02

中图分类号

摘要目的:建立甲硝唑片快速、专属的鉴别方法。方法:采用红外分光光度法,以无水乙醇为溶剂进行重结晶,并以高纯度溴

化钾压片测定红外吸收光谱。结果:甲硝唑片与甲硝唑对照品的红外吸收光谱完全一致,并与国家药典委员会颁布的 药品红外光谱集#中的甲硝唑标准光谱一致。结论:本方法专属性好,可快速、准确地鉴别本品。关键词红外分光光度法;甲硝唑片;溴化钾

IdentificationofMetronidazoleTabletsbyInfraredSpectrophotometry

TangHong,ZHANGXiaosong(ChongqingInstituteforDrugControl,Chongqing400015,China)

ABSTRACTOBEJECTIVE:Toestablisharapidandexclusivemethodfortheidentificationofmetronidazoletablets.METHODS:Theinfraredspectrophotometrywasadopted,inwhichtherecrystallizationwascarriedoutwiththedehydratedalcoholasthesolventandwiththehighlypurepotassiumbromidetablettingastheinfraredabsorptionspectrum.RESULTS:TheinfraredabsorptionspectrumofthemetronidazoletabletswascompletelyinconformitywiththatofthecontrolsubstanceandthestandardspectrumofmetronidazoleissuedinInfraredSpectrumAlbumofDrugsbyStatePharmacopoeiaCommittee.CONCLUSION:Thismethodisspecific,fastandaccurate,whichcanbeusedfortheidentificationofmetronidazoleprepa rations.

KEYWORDSInfraredspectrophotometry;Metronidazoletablets;Potassiumbromide甲硝唑系广谱抗阿米巴、滴虫和厌氧菌药物,临床上用于治疗肠道阿米巴病、小袋虫病、皮肤利什曼病、麦地那龙线虫病、阴道滴虫病及厌氧菌感染等[1]。其中,甲硝唑片为 中国药典#收载品种,其鉴别方法仅为硝基咪唑基的一般化学反应鉴别和紫外-可见分光光度法鉴别,显然专属性[2]不高。而红外吸收光谱是有机化合物的重要特征之一,具有高度的专属性和特异性,故常为有机药品鉴别的重要方法。为控制产品质量,快速、专属地鉴别甲硝唑片,笔者拟订了以红外分光光度法鉴别甲硝唑片和甲硝唑阴道泡腾片的方法。

无水乙醇为分析纯。

2

2 1

方法与结果

重结晶样品的制备

取甲硝唑片1、2和甲硝唑阴道泡腾片各1片,研细,分别

置于50ml锥形瓶中,加无水乙醇(根据甲硝唑在乙醇中略溶、在水中微溶的性能,选择以乙醇作溶剂重结晶的方法)20ml。水浴加热使甲硝唑溶解,趁热过滤,浓缩,冷却使结晶析出,再用3号垂熔玻璃漏斗过滤,结晶用无水乙醇洗涤,并于105 下干燥10min,即得。2 2

重结晶样品的含量测定

取上述3批重结晶样品,按 中国药典#2000年版(二部)

1

1 1

仪器与试药

仪器

Avatar370型傅立叶红外分光光度计,包括EZ-OM NIC6 1a光谱工作站(美国Nicolet公司)。1 2试药

甲硝唑片1(武汉远大制药集团股份有限公司,规格:0 2g,批号:040817);甲硝唑片2(重庆华森制药有限公司,规格:0 2g,批号:030101);甲硝唑阴道泡腾片(三九企业集团鞍山九天制药厂,规格:0 2g,批号:20030228);甲硝唑对照品(中国药品生物制品检定所,批号:100191-200305);溴化钾为色谱纯,

甲硝唑的含量测定方法(非水滴定法)测定,结果含量分别为99 5%(甲硝唑片1)、99 8%(甲硝唑片2)和99 4%(甲硝唑阴道泡腾片),表明均符合红外分光光度法测定的要求。2 3

甲硝唑片及其对照品的红外吸收光谱测定

取 2 1!项下重结晶样品,并以高纯度溴化钾压片,测定

红外吸收光谱。另取甲硝唑对照品,测定其红外吸收光谱,详见图1。

相关文献报道,故笔者采用紫外分光光度法对两者混合溶液的

最大吸收峰峰位、吸收度进行测定,同时对两者混合溶液的pH值和外观色泽变化进行测定和观察,结果混合溶液在4h内呈无色澄明状。

在临床中4h已足够将静脉输液使用完毕,故笔者在不避光、常温下观察及测定头孢西丁钠与甲硝唑注射液混合后4h内的色泽、pH值变化,同时对其最大吸收峰峰位、吸收度进行紫外分光光度法扫描,结果均无明显变化,且未见其它吸收峰

主管药师。研究方向:药品检验。电话:023-89039412中国药房

2005年第16卷第8期

产生(P>0 05,无显著性差异),说明两者可临床配伍使用。

参考文献

[1][2][3]

陈新谦,金有豫主编 新编药物学[M] 第13版 北京:人民卫生出版社,1992:70

张建藩,吴瑞芳主编 进口医药商品手册[M] 北京:中国医药科技出版社,1991:40

孙言才,方焱,屈建 环丙沙星注射液与甲硝唑萄萄糖注射液配伍的稳定性探讨[J] 中国药房,2002,13(8):494

(收稿日期:2004-07-28

修回日期:2004-09-24)

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ChinaPharmacy2005Vol.16No.8