多元素分析仪分析方法-普通碳钢&中低合金钢(5)

使用多元素分析仪对普通碳钢及中低合金钢进行元素分析

V的测定

1.试剂

①硝酸 ②盐酸 ③高氯酸 ④过氧化氢（30%） ⑤磷酸（1+9） ⑥5-溴-PADAP（3.5-二溴-PADAP）:称10mg5-溴-PADAP溶于50ml乙醇中

⑦EDTA-柠檬酸铵：称EDTA1g，柠檬酸铵5g溶于50ml水中

2.母液

称取试样100mg于150ml三角烧瓶中，加盐酸3ml，硝酸2ml，加热溶解后，加高氯酸2ml，磷酸10ml，继续加热至冒高氯酸烟，并回流1分钟，取下冷却，加水20ml，加热近沸，加过氧化氢1滴，煮沸至大气泡，冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。

3.分析方法

取试液10ml两份于25ml容量瓶中，一份显色液，一份参比液。 显色液：加磷酸（1+9）10ml，5-溴-PADAP1ml，过氧化氢1滴，摇匀，沸水浴2分钟，冷却，加EDTA-柠檬酸铵1ml，以水稀至刻度。 参比液：加EDTA-柠檬酸铵1ml，磷酸（1+9）1ml，5-溴-PADAP1ml用水稀至刻度，摇匀。 于2cm比色杯，590nm

4.注意事项

1.试样含V在0.06-0.4%称样为100mg