API3200仪器操作规程-作业指导书

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API3200 液质联用仪操作和维护保养规程日 期：

一、 操 作 规 程API3200 质谱仪： 1. 气路：由液氮罐(或氮气发生器)供气，质谱仪在待机状态下，应保持 Curtain gas 供气；在 工作状态下，并打开 Gas1/Gas2 气阀和 Exhaust Gas 气阀，实验完成后关闭。 2. 开机程序：依次打开液氮罐气阀、配气箱上总阀、Curtain gas 气阀；打开 UPS、机械泵，半 小时后开质谱主机电源，待真空度降至 1.0× 10-5torr 左右，方可使用质谱。 3. 质谱仪调谐：进入 Analyst software, 选择 Tune and Calibrate 模块。使用针泵，用 POS PPG,1× 10-5M 溶液分别在 ESI+模式下进行 Q1 和 Q3 调谐，用 PPG NEG,3× 10-4M 溶液分别在 ESI-模式下进行 Q1 和 Q3 调谐； 4. 化合物质谱参数优化：进入 Analyst software,选择 Tune and Calibrate 模块。根据需要选用各 种方式的质谱扫描模式(Q1 MS、Q1 Multiple Ions、Q3 MS、Q3 Multiple Ions、Neutral Loss、 Precursor Ion、Product Ion、MRM 扫描模式) 。 5. 关机程序(一般不关机) :关主机电源，待 30min 后，关掉机械泵，再关 Curtain gas 气阀。 液质联用： 1. 依次打开液相部分的在线脱气机，液相泵、自动进样器和柱温箱等。 2. 连接液相流出管路与质谱仪的雾化器接口。 3. 启动 Analyst software,进入 Acquire 模块。建立 Acquisition Method,设定液相条件(二元泵、 自动进样器、柱温箱)及质谱条件；编辑 Acquisition Batch,选择 Acquisition Method,设定 进样瓶位置、进样量和数据文件名，并提交样品至 Queue 列表中。 4. 打开 Gas1/Gas2 气阀和 Exhaust Gas 气阀，在 Analyst software 中选择平衡方法并提交，待仪 器充分平衡后，点击“Start”键开始实验数据采集。 5. 待实验完成后，将质谱设置为 Standby 状态，转入液相部分的清洗，待清洗结束后，关闭电 脑主机和液相各部件。

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API3200 液质联用仪操作和维护保养规程日 期：

二、 安 全 规 程1. 操作人员认真阅读本仪器使用说明书，经考核合格，持有本仪器操作证，方可上机。 2. 在断电情况下， 应使质谱进入 Standby 状态， 关掉液相部分， UPS 正常情况下可供电 2 个小时， 若 2 小时内不恢复供电，按关机程序关闭质谱仪，待恢复供电后，按开机程序打开质谱仪。 3. 仪器在待机和开机状态下，应保证足够的气源供应。应时常检查液氮罐液位(或氮气发生器 的工作状态) ,若供气不足应及时更换液氮罐(维修氮气发生器) 。 4. 质谱室环境温度应控制低于 24℃,室温过高，会导致质谱仪热保护关机。 5. LC/MS 接口避免进

入不挥发的缓冲盐溶液，如含磷酸盐溶液，钠和钾的成分必须 <1mmol/L; 甲酸(或乙酸)<2%;三氟乙酸<0.5%;三乙胺<1%;醋酸铵<20mmol/L。

三、 维 护 检 修 规 程1. 机械泵油半年应更换一次，若油液面低于警戒线，应及时加油。 2. 质谱仪的离子源内腔体、Curtain Plate 和 Orifice 外部应定期清洗。 3. 若雾化效果不好，可取下雾化针，超声波甲醇：水(1:1)清洗。 4. 做好仪器室清洗打扫工作，确保仪器室整洁。

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