可见分光光度法测定纳米银溶液的银含量及其应(3)

定其吸光度，并以浓度C对吸光度A作图，结果如图2所示。

可见纳米银溶液的浓度与吸光度之间存在优异的线性关系（R=0.9998，n=5），符合朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律。

3 回收率试验

随机移取一定体积的纳米银溶液，经稀释分别获得精确浓度为4.32mg/l、8.76 mg/l和60.5mg/l的纳米银溶液。前二个浓度的纳米银溶液在标准曲线测定范围之内，直接进行测试；第三个纳米溶液浓度过高，稀释十倍后采用上述方法进行测试。每个浓度测三次，结果如表1所示。从表1数据来看，虽然测量结果与配制深度之间存在一定的误差，但均能基本反映原配制纳米银溶液的浓度。

表1 回收率试验结果

序号

配制浓度 （mg/l）

吸光度A 0.545

1

4.32

0.547 0.544 1.059

2

8.76

1.060 1.060 0.755

3

60.5

0.752 0.754

测得浓度 （mg/l） 4.50 4.51 4.49 8.61 8.62 8.62 61.7 61.5 61.7

回收率 104.06 104.44 103.88 98.30 98.39 98.39 102.10 101.70 101.97

0.20 0.07 0.22 RSD （%）

另外，在上述测定方法确定过程中，发现纳米银溶液对比色皿的吸附较为明显，因此测定前后应采用稀硝酸溶液浸泡比色皿，去除表面吸附的纳米银颗粒，以免影响测试结果。

4 载银粘胶纤维制备过程中的应用

R纳米银原液分别稀释至5mg/l、10mg/l，20mg/l，30mg/l，50mg/l，100mg/l、用去离子水将耐尔○

150mg/l和200mg/l的纳米银溶液，控制浴比1：20，将1g粘胶纤维浸渍于上述纳米银溶液中，60℃浸渍处理20min，水洗、烘干。分别测试浸渍前后纳米银溶液的吸光度，计算吸附到纤维上的银含量，其中若纳米银溶液浓度较高时，采用先稀释再测量的方法。同时为了验证上述测试方法的可靠性，取烘干的载银粘胶纤维50mg溶解于10ml浓硝酸（65%）中，用水稀释10倍，取少量上层清液送样，采用ICP-AES 电感耦合等离子体发射光谱仪测量其在Ag波段（328nm）上的值，然后计算溶液中纳米银的含量，并计算载银粘胶纤维的银含量。二种测试方法所得结果如表3。

表3不同浓度纳米银溶液制备载银粘胶纤维的银含量

载银粘胶纤维银含量（mg/kg）

ICP-AES 可见分光光度法

纳米银溶液浓度（mg/l）

5

10

20

30

50

100

150

200

99.8 198.4 398.2 597.6 997.5 1456.5 1487.8 1543.2 95.6 202.8 389.5 589.4 987.6 1586.4 1595.7 1645.2

从表3数据结果来看，当采用的纳米银溶液浓度低于50mg/l时，纳米银几乎完全被粘胶纤维所

吸附，可见分光光度法的测量结果亦表明载银粘胶纤维上的银含量基本上是纳米银溶液的浓度和浴比的乘积，测量结果与ICP-AES测量结果相一致；当纳米银溶液浓度达到100mg/l以上时，粘胶纤维对纳米银的吸附接近饱和，银含量达到一稳定范围，同时可见分光光度法测量结果略低于ICP-AES测量结果，这可能原因是在测试过程中，比色皿表面吸附少量的纳米银，导致浸渍后纳米银溶液的吸光度值偏高，最终导致载银粘胶纤维银含量测量值偏低。