磷酸铁锂正极材料稳定性探讨(7)

d. 检验标准，编制原材料进货检验标准、工序半成品检验标准、成品检验标准，标准应包括：抽样方法、检验步骤、检验频次、判定准则、

结论、记录等。

2. 用试验验证的数据重新对批产工艺技术控制参数。由科研成果阶段确定的温度控制参数、压力控制参数、反应时间控制参数、研磨速度或搅拌速度或粉碎速度等控制参数、惰性气体保护控制参数等众多技术参数在扩大到批生产试验时应根据在大生产线上的运行试验验证结果，结合实际运行情况调整和确认批产工艺技术控制参数，从而提高批生产工艺技术的稳定性。

3.重新确认设备工艺参数。从小装置或小设备扩产到批生产的大设备，设备不仅仅是容积和产能的简单扩大、设备的功率和控制精度等也不是成倍数的扩大，设备控制状态发生了巨大变化，如小烘箱和小烧结炉与大烘箱和大烧结炉比较，其升温速度、降温速度、温度分布区域等设备工艺参数是不同的，显然两者的升温时间和降温时间等也不同，必须通过两者试验数据的等效比较，重新确认设备的工艺控制参数；其他设备也是如此。

4.采用统计技术的方法重新验证和确认批产工艺技术状态——技术状态稳定性和批产工艺统计状态——统计状态稳定性。在磷酸铁锂批生产工艺技术稳定性分析、改进和控制过程，采用SPC中控制图等方法，对关键过程的关键特性参数进行监控，查出工艺不稳定的异因、采取有效的纠正措施和预防措施、加以消除工艺不稳定的异因、使其不再出现、做好控制标准、达到工艺稳定的目的。表8给出了技术状态和统计状态的四种状态，其中技术状态往往是设计者或研究者制定的，而统计状态则是通过数学统计的方法产生的（应该是非常科学的）。 表3：工艺控制的四种状态

状态1表明批生产工艺的统计控制状态与技术控制状态同时达到稳态，是最理想的、也是我们追求的状态； 状态2表明批生产工艺统计控制状态未达到稳态，技术控制状态达到稳态； 状态3表明批生产工艺的统计控制状态达到稳态，技术控制状态未达到稳态； 状态4表明统计控制状态与技术控制状态均未达到稳态，是最不理想的状态。

显然，状态4是现场不能容忍的，需要加以调整，使之逐步达到状态1。从状态4调整到状态1的途径有二：状态4 →状态2 → 状态1；或状态4 →状态3 →状态1。究竟通过哪种途径应由技术经济分析来决定，国标GB/T4091—2001《常规控制图》中规定了8种判异准则。对于磷酸铁锂批生产工艺控制的关键点和关键参数的控制，企业要逐步学会使用控制图的统计方法，达到生产工艺技术的稳定性。

5.用系统的和工程化的设计理念建设磷酸铁锂生产线。目前国内磷酸铁锂材料生产线通常都是人对单机设备进行操作，而且大部分单机设备又是非标设备，工序与工序的物流衔接都是人为或手工操作，设备与设备之间是隔离的。这种情况下，不仅导致工序过程不确定因素的增多，同时对于有机溶剂液相技术路线的工艺还存在生产安全问题（不密闭的环境产生大量挥发性有机溶剂）。因此，进行设备与设备、工序与工序、物流的输入与输出的工程化系统集成技术连接设计非常必要，不仅防止了生产过程的安全性问题、更消除了许多工艺过程不稳定因素，达到稳定生产工艺的目的；同时可显著提高产能。