食品中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的(2)

425职业与健康6 2005年1月第21卷第1期 OCCUPATIONANDHEALTHVol.21No.1January,2005

酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯[1],报告如下。1 实验部分

1.1 仪器与试剂

11111 仪器 GC一15A型气相色谱仪(日本岛津)附氢火焰离子化检测器,1Ll进样器。

1.1.2 仪器工作条件 色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长2.6m,内涂以3%SE-30固定液的60~80目ChromosorbWAWDMCS。柱温175e,气化室温度250e,检测器温度225e,氮气流速50ml/min,氢气流速45ml/min,空气流速500ml/min。

11113 试剂 本方法所用试剂均为分析纯试剂。¹对羟基苯甲酸甲酯标准液:精密称取对羟基苯甲酸甲酯标准品0.050g,溶于50ml容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,该溶液每毫升相当于1mg对羟基苯甲酸甲酯。º对羟基苯甲酸丙酯标准液:精密称取对羟基苯甲酸丙酯标准品0.050g,溶于50ml容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,该溶液每毫升相当于1mg对羟基苯甲酸丙酯。»对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯标准使用液:分别吸取1.0ml对羟基苯甲酸甲酯标准液和1.0ml对羟基苯甲酸丙酯标准液于100ml容量瓶中,用无水乙醇定容。该溶液每毫升相当于10.0Lg对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙

酯。¼其他试剂:无水乙醇;饱和氯化钠溶液;重蒸乙醚;10g/L碳酸氢钠溶液;6mol/L盐酸溶液。

1.2 标准曲线制备 吸取标准应用液0.0、0.75、1.25、2.5、5.0、7.5、10.0ml分别移入100ml容量瓶中,用无水乙醇稀释,每毫升相当于0.00、0.075、0.125、0.25、0.50、0.75、1.00Lg对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯。1.3 操作方法

1.3.1 样品处理 称取5g均匀好的样品于125ml分液漏斗中,加入1ml6mol/L盐酸溶液酸化,加10ml饱和氯化钠溶液,摇匀,分别以75、50、50ml乙醚提取3次,每次振摇2min,放置片刻,弃去水层,合并乙醚层于250ml分液漏斗中,加10ml饱和氯化钠溶液洗涤1次,再分别以10g/L碳酸氢钠溶液30、30、30ml洗涤3次,弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分,塞上脱脂棉,加约10g无水硫酸钠于室温放置30min,在K-D浓缩器上浓缩至近干,用吹氮气除去残留溶剂,用1ml无水乙醇定容供测定。

1.3.2 测定用工作曲线法测定 分别吸取标准系列1Ll进样,以浓度为横坐标,峰高为纵坐标绘制标准曲线。结果见表1。同时进样1Ll样品溶液,测定峰高与标准曲线比较定量。

表1 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯的标准曲线

项目含量(Lg)峰面积r值回归方程

对羟基苯甲酸甲酯

10.00.0

20.0752048

30.1255520

40.25119900.9992

Y=56349.90X-1264.96

50.5027969

60.7540602

71.0055161

10.00.0

20.0753570

30.1256333

对羟基苯甲酸丙酯

40.25155710.9994

Y=73446.98X-1834.55

50.5034461

60.7553513

71.0071995

2 结果与讨论

2.1 方法的精密度与准确度 样品按本实验方法进行实验,测

定结果见表2,RSD<3.1%,加标回收率在90.4%~109.5%之间。

表2 实验的精密度和准确度(n=6)

样品号1234

本底值(Lg)甲

丙

加标量(Lg)甲

丙

回收量(Lg)甲

丙

回收率(%)甲94.9109.995.7

丙

RSD(%)甲

丙1.81.52.42.3

2.2 方法检出限 在测定条件下,使仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,注入含量为0.025Lg的标准物,测出信号最小响

应值(S=2N)和标准物质响应值,计算得最底检出限为:对羟基苯甲酸甲酯5.9Lg/L,对羟基苯甲酸丙酯4.3Lg/L。3 参考文献

[1]陈培榕,邓勃1现代仪器分析实验与技术1北京:清华大学出版社,19991194-2041

(收稿:2004-06-23)

(本文编辑:张军)

0.0150.0530.1250.1250.1340.1730.0160.0430.1250.1250.1400.1710.0120.0170.1250.1250.1570.1300.0380.0780.1250.1250.1580.194

95.82.190.43.192.51.7

99.5102.20.9

注:表中甲、丙分别表示对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯。

HACCP系统在餐饮业冷菜食品管理中的应用

吕胜平1,徐玲2,夏予勇2

(11浙江省杭州市卫生监督所,310004;21杭州市疾病预防控制中心)关键词 HACCP系统;餐饮业;冷菜食品;管理

=食品卫生监督与管理>

中国图书资料分类号:R155 文献标识码:C 文章编号:1004-1257(2005)01-0042-03 由于冷菜在加工过程中较易受到污染,而供应前又无需加热的特点,使得它成为餐饮业引发食物中毒的重要因素。据卫

生部5食品安全行动计划6(卫法监发[2003]219号)的要求,2007年餐饮业、快餐供应企业和医院营养配餐企业将实施HACCP