气质联用技术分析测定驴奶粉中脂肪酸

气质联用技术分析测定驴奶粉中脂肪酸

钱宗耀，刘河疆，王建梅，周晓龙

*

（新疆农业科学院中心实验室，农业部农产品质检中心，新疆乌鲁木齐830091）

摘要［目的］分析测定驴奶粉中的脂肪酸类化学成分和含量。［方法］采用气相色谱－质谱联用技术对驴奶粉中全部脂肪酸的化学成

分进行分析与测定。［结果］驴奶粉中含有30多种脂肪酸，其中不饱和脂肪酸约占总脂肪酸含量的60%。［结论］该研究可为快速、准确测定奶粉中脂肪酸含量和进一步开发驴奶粉产品提供参考。关键词驴奶粉；脂肪酸；气质联用中图分类号TS252．5文献标识码A文章编号0517－6611（2012）02－01012－01AnalysisandDeterminationofFattyAcidinDonkeyMilkPowderbyGasChromatography－MassSpectrometryQIANZong-yaoetal（CenterLaboratoryofXinjiangAcademyofAgriculturalScience，AgriculturalproductsQualityInspectionCenter，Uru-mqi，Xinjiang830091）

Abstract［Method］Theaimwastoanalyzeanddeterminethechemicalconstituentsandcontentsoffattyacidindonkeymilkpowder．［Meth-od］Thechemicalconstituentsofdonkeymilkpowderfattyacidwasanalyzedanddeterminedbygaschromatography－massspectrometrytech-Result］Therearethirtyfattyacidsindonkeymilkpowder，amongwhichthecontentofunsaturatedfattyacidreaches60．0%．［Conclu-nique．［

Thestudyprovidesreferencesfortherapidandaccuratedeterminationoffattyacidcontentsinmilkpowder，andthefurtherdevelopmentofsion］

donkeymilkpowderproducts．

KeywordsDonkeymilkpowder；Fattyacid；Gaschromatography－massspectrometry

乳制品中的多不饱和脂肪酸为人体必需脂肪酸，具有重要的生理作用。驴奶粉的营养接近于人奶，且驴奶中的蛋白脂肪含量却比牛奶低，是典型的高蛋白低质含量比牛奶高，

脂肪食物。目前对各种奶粉中脂肪酸的检测分析已有大量报道

［1－2］

以20℃/min升温至280℃，保持10min；离子化温：100℃，

方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70eV；离子源温度：230℃；传输线温度220℃；溶剂延迟：3min；扫描范围：50～450amu。1．2．3

脂肪酸化学成分定性定量分析。用气相色谱－质谱

进行全离子扫描分析；用化学工作站数据处理系统NIST05谱图库进行谱图解析，并确认驴奶粉中各种脂肪酸的化学结构；用归一化面积百分比法定量计算驴奶粉中各脂肪酸的相对百分含量。22．1

结果与分析

驴奶粉中脂肪酸的化学成分

对甲酯化样品在设定色

，但利用气质联用技术进行驴奶粉脂肪酸检测的研

究还未见报道。为此，笔者采用气相色谱－质谱联用技术对旨在为进驴奶粉中全部脂肪酸的化学成分进行分析与测定，一步开发驴奶粉产品提供参考。11．11．1．11．1．2

材料与方法材料

试验对象。驴奶粉，市场销售。

主要试剂。石油醚，由天津光复精细化工研究所生

结果见图1。由图1可知，驴奶粉中含谱条件下进样后分析，

有30多种脂肪酸。经面积归一法定量计算的驴奶粉中各脂不饱和脂肪酸约肪酸的相对百分含量见表1。由表1可知，占总脂肪酸含量的60．00%

。

产，为分析纯；正己烷、甲醇，由FisherScientific公司生产，为由天津盛奥化学试剂厂生产，为分析纯。色谱纯；氢氧化钾，1．1．3

主要仪器。气相色谱－质谱联用仪（配电子轰击离

Toledo由PerkinElmer公司生产；分析天平，由Mettle-子源），

公司生产；旋转蒸发仪，由EYELA公司生产。1．21．2．1

方法

样品处理。称取0．5g驴奶粉于试管内，加入2ml蒸

馏水溶解后，依次加入2ml正己烷－乙醚（V/V=2∶1）、氢氧对驴奶粉中脂肪酸进行甲酯化。静置分层化钾－甲醇溶液，

后，取上层有机相加入正己烷稀释后，用针筒式微孔滤膜过进行气相色谱－质谱分析。滤器过滤，1．2．2

5MS（30气相色谱－质谱联用仪条件。色谱柱：HP-图1

驴奶粉脂肪酸甲酯总离子流色谱

m×0．25mm×0．5μm）；载气：氦气（99．999%）；流速：1．0ml/min；进样：2．0μl，不分流；进样口温度：250℃；程序升

钱宗耀（1982－），男，安徽合肥人，中级实验师，硕士，从事

E-mail：qian-色谱分析、农药残留检测与食品安全研究，zongyao@yahoo．com．cn。*通讯作者，中级实验师，硕士，从

，E-mail：zxl@sina．com。事农药残留检测与食品安全研究

10-09收稿日期2011-作者简介

3结论与讨论

奶粉主要由脂肪、蛋白质、碳水化合物、维生素和矿物质

［3］

组成

，其中，脂肪的功能主要由脂肪酸的性质决定，不同的

（下转第1049页）

脂肪酸性质差别很大。饱和脂肪酸有很强的升高血胆固醇、

胶分解、氧化；溶液酸度过小，果胶在溶液中电离而溶解在水中，过滤时易随溶液被滤掉，产品得率减少。故沉淀时pH应在3．5时效果较好。2．2．4

沉析温度对果胶产率的影响。由图3可知，沉析时

35～50℃时温度越浓缩液的温度与果胶产量有较大的关系，

高，产量越高，之后再增加温度产量反而降低。因此选择沉析温度为50℃为宜

。

的增加会导致部分纤维素、半纤维素分解，使果胶中己糖和戊糖含量增加，从而影响果胶质量。加入HCl量为1．5～2．0ml较适宜。3

结论

通过对叶绿素铜钠盐的生产工艺进行研究，得出了以蚕沙为原料提取叶绿素铜钠盐的最佳提取条件：预处理好的蚕500ml8%NaOH溶液于沙50g采用95%乙醇作为提取剂，

70℃水浴中浸提5h，得到的叶绿素铜钠盐的主要技术指标符合国家标准。提取了叶绿素铜钠盐的废液可进一步用来试验结果表明，提取果胶的最佳工艺条件为：在恒提取果胶，

温水浴60℃的情况下脱色120min，沉析时的pH为3．5，沉HCl用量以1．5～2．0ml为宜，得到的果胶析温度为50℃，产品质量达到国家标准。参考文献

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－86．

图3沉析温度对果胶产量的影响

2．2．5HCl用量对果胶产率的影响。在一定pH下，随着

HCl加入量的增加，果胶产率呈上升趋势。但如果加入HCl过多，果胶产率没有明显增加，而且颜色加深，这是因为HCl

檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪

（上接第1012页）

表1

峰号

驴奶粉中脂肪酸甲酯化学组分及含量（n=3）

相对百分

含量∥%0．011．380．020．843．820．040．165．060．040．070．364．990．400．174．0919．750．170．610．340．0823．1127．811．961．380．110．080．080．111．120．140．070．13保留时

化学成分

间∥min己酸甲酯24．92庚酸甲酯35．95辛酸甲酯46．97壬酸甲酯57．88葵烯酸甲酯67．95葵酸甲酯78．88十一烷酸甲酯89．73十二烷烯酸（月桂烯酸）甲酯*99．77十二烷酸（月桂酸）甲酯1010．61十三烷酸甲酯1111．1212-十三烷酸甲酯1211．35十四烷烯酸（肉豆蔻烯酸）甲酯*1311．42十四烷酸（肉豆蔻酸）甲酯1412．18十五烷酸甲酯1512．6914-十五烷酸甲酯1612．87十六烷烯酸（棕榈油酸）甲酯*1713．02十六烷酸（棕榈酸）甲酯1813．717-十六烷酸甲酯

10-1913．80顺-十七烷烯酸甲酯*2013．99十七烷酸甲酯2114．7416-十七烷酸甲酯2214．94十八碳二烯酸（亚油酸）甲酯*2314．99十八碳烯酸（油酸）甲酯*2415．03十八碳三烯酸（亚麻酸）甲酯*2515．19十八烷酸（硬脂酸）甲酯2616．34十九烷烯酸甲酯*2716．69十九烷酸甲酯2817．52二十烷四烯酸（花生四烯酸）甲酯*2917．808，11，14-顺-二十烷三烯酸甲酯*3018．1211，14-顺-二十烷二烯酸甲酯*3118．2811，14，17-顺-二十烷三烯酸甲酯*3218．57（二十烷酸花生酸）甲酯3322．28二十二烷烯酸（芥酸）甲酯*注：*为不饱和脂肪酸。

胆固醇和密度脂蛋白，抗血小板凝集，还不影响高密度脂蛋白；多不饱和脂肪酸是指含有2个或2个以上双键且碳链长度为18～22个碳原子的直链脂肪酸，其中的亚油酸可促进阻止胆固醇在动脉壁沉人体内多余胆固醇变成胆汁酸盐，

积，有降低血胆固醇含量，防止动脉粥样硬化作用

［4－5］

。笔

发现者对市场上销售的驴奶粉中的脂肪酸进行了分离鉴定，所测定的驴奶粉中不饱和脂肪酸约占总脂肪酸含量的60．00%，且人体必需不饱和脂肪酸（亚油酸和亚麻酸）含量高，占脂肪总量的26．00%左右。该研究可为快速、准确测定奶粉中脂肪酸含量和进一步开发驴奶粉产品提供参考。参考文献

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低密度脂蛋白作用。单不饱和脂肪酸已被证明不仅能降低