材料近代分析测试方法小结II

材料近代分析测试方法小结II

（关于透射电镜部分请看小结I）

孔毅

2010年6月4日

扫描电子显微分析小结

ScanningElectronMicroscopy(SEM)Scanning Electron Microscopy

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电子与物质相互作用

检测电子的能量分布

在扫描电镜中，由电子激发产生的主要信号的信息深度：俄歇电子1 nm (0.5-2 nm)

二次电子5-50 nm

背散射电子5050050-500 nm

X射线0.1-1μm

扫描电子显微镜

特点：

①分辨率比较高①分辨率比较高，二次电子象次电子象

②放大倍数连续可调，几十倍到二十万倍③景深大，立体感强

④试样制备简单

⑤一机多用

SEM与TEM的差别

扫描电镜的电扫描电镜的电子枪与透射电镜的电子枪相似，都枪与射电镜的电枪相似都是为了提供电子源，但两者使用的电压是完全不同的。同的

透射电镜的分辨率与电子波长有关，波长越短（对应的电压越高），分辨率越高，故透射电镜的电压一般都使用100－300kV, 甚至400kV、1000kV。

而扫描电镜的分辨率与电子波长无关，与电子在而扫描电镜的分辨率与电子波长无关与电子在试样上的最小扫描范围有关，电子束斑越小，电子在试样上的最小扫描范围就越小分辨率就越子在试样上的最小扫描范围就越小，分辨率就越高，但还必须保证在使用足够小的电子束斑时，电子束还具有足够的强度，故通常扫描电镜的工作电压在1－30kV.30kV

三SEM的主要性能

（1）放大倍数

SEM的放大倍数

Ml/L, M=l/L,

其中l为荧光屏长度（它是固定的）；L为电子束在试样上扫过的长度。束在试样上扫过的长度

放大倍数M是由调节扫描线圈的电流来改变的是由调节扫描线圈的电流来改变的，电流小，电子束偏转小，在试样上移动的距离小（L小），小）M就大，反之，就大反之M就小。就小

可从20倍到20万倍连续调节。

（2）分辨率

影响SEM图像分辨率的主要因素有：图像分辨率的主要因素有

①扫描电子束斑直径；

②入射电子束在样品中的扩展效应；

③操作方式及其所用的调制信号；

④信号噪音比；

⑤杂散磁场；⑤杂散磁场

⑥机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。

第二节像衬原理与应用

一、像衬原理像衬原

像的衬度就是像的各部分(即各像元)强度相对于其平均强度的变化。

SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。

扫描电镜像的衬度来源有三个方面：a)由试样本身性质（表面凸凹不平成分差别位向差异表身性质（表面凸凹不平、成分差别、位向差异表面电位分布）；b)信号本身性质（二次电子、背散射电子吸收电子）；c)对信号的人工处理。散射电子、吸收电子）；对信号的人工处理

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二次电子像的衬度可以分为以下几类：

(1)形貌衬度

(2)成分衬度

(3)电压衬度度

(4)荷电衬度

右图为形貌衬度原理

对扫描电镜而言，入射电子的方向是固定的，但由于试样表面有凹凸，导致电子束对试样表面不同处的入射角的不同。如图(a)所示，试样中A、B两平面的入射角a是不同的，由是不同的，由二次电子的发射次电子的发射规律知道，入射角a越大，二次电子产额δ越高.在扫描电镜中,二次电子探测器的位置是固定的，故试样表面不同取向的小平面相对于探测器的收集角也不同，发射出的二次电子数量不同，图像上的亮度也不同。例如，A区的入射角比B区大，发射的二次电子要多。另外探测器相对于A区方位也比B区更有利，即A区的信号比B区的信号大，所以图像上A区要比B区亮。

形貌衬度

二次电子像衬度的特点：二次电子像衬度的特点

（1）分辨率高

（2）景深大，

立体感强

（3）主要反应

形貌衬度

样品制备

相较于穿透式电子显微镜（TEM），扫描式电子显微镜试件之制备是相当容易的；唯扫描式电子显微镜所使用的试件必须是导电体，因此对金属试件之研究，无须特殊处理即可直接观察；非导体如矿物、聚合物等，则须真空蒸镀处理，镀上一层导电性良好之金属膜或碳膜，再作观察（试片制作程序如图3-13所示）。生物及医学的试件则须先作脱水干燥处理，或利用液态氮作冷冻处理，然后再蒸镀。蒸镀常用真空蒸镀机（Sputter）及真空镀碳机

（Vacuum Carbon Evaporaterp）。）

特征X射线的检测

对试样发出的特征X X射线波长（或能量）进行分光，可以对射线波长（或能量）进行分光可以对分析区域所含化学元素作定性和定量分析。以布拉格衍射为依据利用分光晶体，对特征X射线波长进行分光，射线波长进行分光，一般称般称波长色散法(Wavelength dispersive X-ray spectroscopy, WDX，WDS,)，所用仪器叫X射线光谱仪。

用半导体检测器对特征X射线能量进行分光，称射线能量进行分光称能量色散法（Energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDX，EDS），所用仪器叫X射线能谱仪。

目前多功能的扫描电镜，都配有1～2 道光谱仪或一台能谱仪，有的同时配有两种谱仪。波长色散法和能量色散法各有其优缺点，只能根据实际工作需要做出选择。

二能谱仪二、能谱仪

能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)．

能谱仪的结构及工作原理：

能谱仪是利用XX 光量子的能量不同来进行元素分析的方法，对于某一种元素的X 光量子从主量子数为n1的层上跃迁到主量子数为n2的层上时有特定的能量 E＝En1－En2。X 光量子的数目是作为测量样品中某元素的相对百分含量用，即不同的X 光量子在多道分析器的不同道址出现，而脉冲数－脉冲高度曲线在荧光屏或打印机上显示出来，这就是脉冲高度曲线在荧光屏或打印机上显示出来这就是X光量子的能谱曲线。

所谓能谱仪实际上是一些电子仪器，主要单元是半导体探所谓能谱仪实际上是一些电子仪器主要单元是半导体探测器（一般称探头）和多道脉冲高度分析器，用以将X光量子按能量展谱子按能量展谱。

电子探针