现代仪器分析习题第一部分

大学化学练习题

《现代仪器分析》复习题（第一部分） 一． 紫外可见吸收光谱分析 1． 什么是分光光度分析中的吸收曲线？制作吸收曲线的目的是什么？ 2． 什么是分光光度分析中的标准工作曲线？为什么一般不以透光度对浓度来制作标准曲线？ 3． 在制作标准曲线时，可能遇到的下列几种情况，试分析原因。（1） 标准曲线为一直线但不通过原点；（2） 标准曲线下部向上弯曲；（3） 标准曲线上部向下弯曲；（或向上弯曲）（4） 标准曲线呈折线状； 4． 示差分光光度法的原理是什么？为什么他能够提高测定的准确度？ 5． 有关光的吸收定律与透光率关系的计算？ 6． 用紫外可见吸收光谱测定相互干扰的A，B 两组分，他们的最大吸收波长分别为λA 和 λB ，若用双波长法测定A组分的含量，如何选择λ1 和λ2？（用图表示） 7． 双波长分光度计和单波长分光光度计的主要区别是什么？ 8． N-π* 跃迁和π-π*跃迁在不同极性溶液中的跃迁特征是什么？ 9． 我们所做实验中关于混合物的测定，高吸光度（示差法）测定的原理及数据分析。 二． 原子吸收光谱分析法 1. 原子吸收光谱分析的原理是什么？ 2. 什么是共振线，（同一元素中的共振吸收线和共振发射线是一条谱线吗？） 3. 原子吸收分光光计的各部件名称及作用，用仪器方框图表示？ 4. 原子吸收中常用的火焰种类，及常用的气体有什么，各有一些什么特点？ 5. 利用原子吸收法测定微量金属元素含量时，如何选择测量条件？（结合原子吸收光度法测定微量元素的实验内容复习。

6. 原子吸收分光光度法的定量依据是什么？常用的定量分析方法有哪些？ 7. 火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法的的特点是什么？ 8. 空心阴极灯与钨灯或氢灯的工作原理一样吗？ 9. 在原子吸收分光光度法中有几种主要的干扰存在，如何抑制？在原子吸收光谱仪中常用的扣景装置是什么，有什么特点？ 三． 色谱分析法 1． 气相色谱仪主要有那些系统组成，其名称和作用是什么？色谱仪开机和关机的步骤。 2． 气相色谱和液相色谱的分类，固定相和流动相的作用分别是什么？ 3． 气相色谱常用的检测器有哪几种，各自有什么特点，适用哪些物质的测定？ 4． 影响热导池（TCD）、氢火焰离子化（FID）检测器灵敏度的主要因素有哪些，体现在仪器上应控制哪些测量条件？ 5． 如果使用的是TCD，在启动和关闭气相色谱仪时，应注意什么？采用TCD 时，为提高测定的灵敏度，最有效的方法是什么？ 8.分析宽沸程组分的混合物时，应采用那种气相色谱法。在这种色谱分析方法中采用的柱子的温度控制被称为什么？ 9.在液相色谱中提高色谱柱柱效的最有效的途径是什

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么？ 10.分离下列化合物，宜选用那种色谱方法？ （1）多环芳烃 （2）氨基酸 （3）啤酒

（4）聚苯乙烯相对分子质量分布 （5）钙、钡、镁离子； (6)大气层中的有害气体； 11.在气相色谱分析中为了测定下列物质，各选用那种检测器为宜？ （1）农作物中含氯农药的残留量； （2）白酒中甲醇的含量； （3）啤酒中微量硫化物的含量； （4）分离和分析苯和甲苯的异构体； 12.毛细管色谱的特点，在毛细管色谱中的两个装置是什么，有什么作用？

13.气相色谱操作条件有那些，他们都会如何影响分离结果和测定的灵敏度？ 14.气相色谱法的定量分析方法有哪些？各有什么特点？特别是关于内标法的特点及有关计算。 四、电位分析法 1. 什么是指示电极和参比电极？我们所做的实验中用到的指示电极和参比电极分别是什么？ 2. 什么是离子选择性电极，其电极的主要性能指标是什？ 3. PH玻璃电极在使用前要用蒸馏水浸泡24小时，其目的是什么？PH值测定的原理是什么，为什么要用标准缓冲溶液定位？ 4. 做酸碱滴定、氧化还原滴定、配位滴定时分别用什么做指示电极？ 5. ISE的膜电位产生的实质是什么，与金属指示电极的电极电位产生有何不同？ 6. 直接电位法的定量分析方法有那些？ 7. 测定氟离子含量时，在标准溶液中要加入TISAB，他是什么，有什么作用，一般由那些物质组成，你用的TISAB中都由什么物质组成？ 8. 复习课堂讲过的计算例题。 9. 做过的实验的仪器型号、名称，主要功能、实验内容及数据处理方法。

五． 实验部分 1． 我们实验时可见光的分光光度计的型号是________和____________。紫外分光光度计的型号是________和________. 自动电位滴定仪的型号是________.测定水中氟离子含量的仪器是________.气相色谱仪的型号是__________________. 2． 紫外分光光度测定时,用________做光源,比色皿的材料为_________;可见分光光度分析用

____________做光源,用的比色皿的材料为_________. 3． 在做高吸光度示差分光度法测定Cr含量时，与普通分光光度法不同的是用＿＿＿作参比溶液，因为＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿． 4． 用单波长分光光度计测定有色混合物中Ｃr,和Ｃo的含量，你实验用的方法是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿；如果你有双波长的分光光度计，你用的方法是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿，并写出两种物质含量的计算公式． 5． 分光光度分析中，通过仪器的自动扫描功能得到的是＿＿＿＿＿＿＿＿，其目的是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿；做标准工作曲线的目的是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿． 6． 分光光度分析中，参比溶液的作用是

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＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿． 7． 实验中测定非那希丁含量时，该物质在＿＿＿＿＿＿＿＿光谱区域内有最大吸收；测定有色混合物中Ｃr,和Ｃo的含量时，他们的最大吸收在＿＿＿＿＿＿＿＿光谱区域． 8． 光吸收定律的使用条件是（１）入射光一定是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿，（２）所测定的溶液必须＿＿＿＿＿＿＿． 9． 在最大吸收波长处测定的目的是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿． 10． 实验中测定氟离子含量所用的是电位分析法中的＿＿＿＿＿＿＿＿，其定量方法为＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿；测定用的电极分别是＿＿＿＿＿＿＿＿＿和＿＿＿＿＿．实验中测定氯离子含量所用的是电位分析法中的＿＿＿＿＿＿＿＿＿．所用的电极是＿＿＿＿＿＿和＿＿＿＿＿＿＿＿．作滴定曲线的目的是＿＿＿＿＿＿＿和＿＿＿＿＿＿＿．若进行酸碱滴定，你应选择＿＿＿＿做参比电极，＿＿＿＿＿＿＿做指示电极． 11． 实验中测定白酒中甲醇含量用的是___________法,所用仪器的型号是

_____________,使用的分离柱是_____________,使用的检测器是______________, 使用的气路为______,______和_________,其作用分别是__________,_______和___________.

12． 仪器分析中灵敏度与检测限的关系是,灵敏度_____,则检测限______. 13． 测定水中的氟离子含量时，加入TISAB的作用是____________,___________和

____________________________.其组成是_________________,________________和

__________________. 第二部分复习题（还有课件中计算题）！！一、计算题 1 用氟离子选择电极测定水样中的氟，取水样25.0mL加离子强度调节剂缓冲液25mL，测得其电位值为+0.1372V（vs.SCE）；再加入1.00×10 3mol/L标准氟溶液1.00mL，测得其电位值为+0.117V（vs.SCE）；氟电极的响应斜率为58.0mV/pF。考虑稀释效应的影响，精确计算水样中F 的浓度。 2. 用原子吸收分光光度法分析尿样品中的铜，分析线324.8nm。由一份尿样得到的吸光度读数为0.28，在9 mL尿样中加入1 mL 4.0 mg/mL 的铜标准溶液。这一混合液得到的吸光度读数为0.835，问尿样中铜的浓度是多少？ 3.在质量为10.0g的待测样品中加入9.55×10 2g的苯，混合均匀后进样，测得间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯的峰面积分别为11.2、14.7、8.80、10.0 cm2。计算样品中各组分的质量分数。 二、选择题： 1. 不饱和烃类分子中除含有σ键外, 还含有π键, 它们可产生______两种跃迁。 A σ→σ*和π→π* B σ→σ*和n→σ* C π→π*和n→π* D n→σ*和π→π* 2. 红外光谱法中

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的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度, 可以用来_______。 A 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定 B 确定配位数 C 研究化学位移 D 研究溶剂效应 3. 10 在有机化合物的红外吸收光谱分析中，出现在4000~1350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团，这一段频率范围称为______。 A．指纹区， B．基团频率区， C．基频区， D．和频区。 4. 12 紫外吸收光谱的最重要应用是为我们提供识别未知有机化合物分子中可能具有的_____和估计共轭程度的信息，从而推断和鉴别该有机物的结构。 A 生色团、助色团 B 质子数 C 价电子数 D 链长 5. 在发生σ→σ*、n→σ*、n→π* 和π→π* 四种能级跃迁中，下列哪种表述是正确的？ A σ→σ*有最低的能量 B π→π*有最低的能量 C n→π*有最低的能量 D π→π*可产生最大的吸收波长 6. 11 GFAAS的升温程序如下： A 灰化、干燥、原子化和净化 B 干燥、灰化、净化和原子化 C 干燥、灰化、原子化和净化 D 净化、干燥、灰化和原子化 7. 与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点： A 灵敏度低但重现性好 B 基体效应大但重现性好 C 样品量大但检出限低 D 物理干扰少且原子化效率高 8. 原子吸收分光光度计由光源、 ______、 单色器、 检测器等主要部件组成。 A 电感耦合等离子体 B 空心阴极灯 C 原子化器 D 辐射源 9. 用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。 A 金属电极 B 参比电极 C 指示电极 D 电解电极 10. 对各种氨基酸的分析，最有效的方法是： A 紫外吸收光谱 B 红外光谱 C 毛细管气相色谱 B 高效液相色谱 11. 含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？ A 火焰离子化检测器 B 热导检测器 C 电子捕获检测器 D 火焰光度检测器 12. 总离子强度调节缓冲剂的最根本的作用是_____。 A 调节pH值 B 稳定离子强度 C 消除干扰离子 D 稳定选择性系数 13. 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A 沸点差

B 温度差 C 吸光度 D 分配系数 14. 进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。

A 没有变化 B 变宽 C 变窄 D 不成线性 15. 选择固定液时，一般根据______原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性 16. 对于正相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。 A 小于 B 大于 C 等于 D 以上都不是 17. 对于反相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。 A 小于 B 大于 C 等于 D 以上都不是 18.

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原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光,通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的( ) 所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度,测定待测元素的方法。 A. 原子; B. 激发态原子; C. 基态原子; D. 离子; E. 分子 19.原子吸收分析中光源的主要作用是（ ）： A． 提供试样蒸发和激发所需要的能量； B. 在广泛的光谱区域内发射连续光谱; C. 产生紫外线; D. 发射待测元素基态原子所吸收的特征谱线; 20.空心阴极灯的主要操作参数是 ( )。 A. 灯电流; B. 灯电压; C. 内充气体压力; D. 阴极温度 21. 玻璃电极在使用前一定要在蒸馏水中浸泡若干小时,目的在于( )。 A.清洗电极; B. 活化电极; C. 校正电极; D. 检查电极的好坏; 22. 在气相色谱法中,用于定量的参数为( )。 A. 保留时间;

B. 相对保留值; C. 半峰宽; D. 峰面积. 23.在气相色谱法中,用于定性的参数是 ( )。 A. 保留时间; B. 分配比 C. 半峰宽; D. 峰面积 24.在下列组分中,适合用氢火焰离子化检测器(FID)分析的是( )。 A. CS2 B. CO2 C. CH4 D. SiCl4 25.根据速率方程, 指出下列那种说法是正确的( )。 A. 最佳流速时,塔板高度最小; B. 最佳流速时,塔板高度最大; C. 最佳塔板高度时,流速最小; D. 最佳塔板高度时,流速最大; 26.使用氢火焰离子化检测器(FID)需要三条气路是( )。 A. 氮气、空气、氢气； B. 空气、氢气、乙炔气； C. 空气、氮气、乙炔 D．氮气、空气、氦气； 27.衡量色谱柱柱效能的指标是( )。 A. 分离度; B. 容量因子; C. 塔板数; D. 分配系数. 28. 影响热导池检测器(TCD) 灵敏度的最主要因素是( )。 A. 载气的性质; B. 热敏元件的阻值; C. 池体温度; D. 桥电流。 29. 在液相色谱中,通用的浓度型检测器是( ). A. 紫外光度检测器; B. 电导检测器; C. 热导检测器; D. 差示折光检测器。 30．在符合郎伯-比尔定律的范围内，有色物的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是（ ）。 A. 增加，增加，增加 B. 减小，不变，减小， C. 减小，增加，增加 D. 增加，不变，减小