聚丙烯酰胺交联聚合物微球的合成及性能表征_赵(2)

382009年第2期2 2 实验设备

DDSJ 308A型电导率仪,上海雷磁仪器厂;

乳化机,上海索维机电设备有限公司;

BP310S型分析天平,MadebySartorius;

TC 200型恒温水浴,BROOKFIELDENGINEERINGLABORATORIES,INC USA;

TC 350型制冷装置,BROOKFIELDENGINEERINGLABORATORIES,INC USA;

纳米激光粒度及Zeta电位分析仪,英国Malvern公司;

JEM200 CX型透射电子显微镜,日本电子株式会社。

2 3 交联聚合物微球的制备

2 3 1 乳化剂用量与乳液的稳定性

反相乳液聚合反应是热力学不稳定的体系,其乳化体系的选择和用量将直接影响到反相乳液的稳定性,是成功进行乳液聚合的必要条件。

乳化剂是乳液聚合体系中主要组分之一,虽然它并不直接参加化学反应,用量又少,但对乳液聚合的特征起决定性作用。因为向聚合系统中加入乳化剂,乳化剂首先以单分子的形式溶解于水中成为真溶液;当达到饱和后,过量的乳化剂则以胶束的形式存在,在胶束中增溶的单体被扩散进来的自由基引发聚合,于是就生成了乳胶粒,所以乳化剂体系是影响乳液稳定性的重要因素之一。

经过筛选,本实验采用的乳化剂体系是Span80 Tween60复合乳化体系,选用油相与水相比例为1 1,固定水相加入量,改变油相中乳化剂的加入量。

2 3 1 1 溶液的配制

水溶液的配制:丙烯酰胺与丙烯酸钠物质的量之比为4 1,体系中丙烯酰胺与丙烯酸钠的总质量分数为水相质量分数的50%,交联单体占反应单体摩尔分数的0 1%~1 0%,1 0%的脲溶液占水相质量分数的2 0 ,1 0%的EDTA 2Na溶液占水相质量分数的1 5 ,无水乙酸钠占水相质量分数的2 0%,按此配方配制好水相溶液,过滤后待用。

油溶液的配制:称取适量的Tween60与Span80,加入白油(白油的物性参数见表

2)配制成油相。通过调节Tween60与Span80的质量比,可以得到HLB值不同的复合表面活性剂体系,其中Tween60和Span80复合表面活性剂体系的HLB值按各自的HLB值质量加权平均计算。

表2 白油的物性参数

闪点( )

174倾点( )-48氧化安定性290密度(g mL)0 8438氮含量( g g)0 77黏度指数90

2 3 1 2 乳液类型的测定方法

本实验选用电导法测定乳状液类型。多数的油都是不良导体,而水相则通常是良