聚丙烯酰胺交联聚合物微球的合成及性能表征_赵(5)

纺织科学研究 41粒子减少,粒子粒径增大,粒子的表面积减少,粒子捕捉齐聚物自由基和死聚合物链的能力下降,而生成短链的齐聚物自由基和死聚合物链的能力增加,出现 二次成核 的可能性就明显增加,使得微球的粒径分布变大。因此,体系须在温和的温度条件下引发反应。

实验表明,在10 以上引发聚合时,由于反应速率很大,放热高峰期温度剧升以致散热不及时,会导致乳液破乳、反应不均衡而生成大团凝胶,甚至整个体系完全凝聚,以致聚合无法进行;在5 左右引发时,聚合反应可以进行,但生成凝胶多,反应相对不易控制。经过大量实验,确定反应一般在3 时引发进行聚合,在加入引发剂后迅速放热,温度上升很快,到达顶峰后缓慢下降,整个变温过程需要10~15min,在引发之后,需要在40 的恒温反应3h,以使聚合反应更为完全。同时,对单体质量分数、油水相比例、二氧化硫通入量以及操作上也要求有相应的控制。

3 4 反相乳液聚合物的扫描电子显微镜评价

用扫描电镜可以很清晰地观察到聚合物颗粒的外貌形态,聚合物干粉的扫描电镜照片分别如图1和图2

所示。

图1 反相乳液聚合干粉的SEM照片

图2 聚合物溶胀后的SEM照片

由图1和图2扫描电镜可知,反相乳液聚合所合成交联聚合物干粉具有球状外形,干粉粒径的尺寸大小区间为100~300nm,粒径分布较均匀,溶胀速度快。聚合物的水溶液溶胀后,粒径的尺寸区间约为600~2000nm。

4 结 论

为了保证稳定聚合,防止乳液破乳以致生成凝胶、聚合物暴聚和带料,获得性能良好的交联聚合物微球,必须严格控制引发温度、引发剂加入量和加入速度等。实验表明,本文所探索的交联聚合物微球的最佳合成工艺为:油水相的比为1 1,在3 下用二氧化硫气体引发聚合反应,于40 时恒温反应3h,就可以得到聚合物聚丙烯酰胺干粉颗粒,其粒径的尺寸区间为100~300nm;在水溶液溶胀后,粒径的尺寸可以达到(页)