聚丙烯酰胺交联聚合物微球的合成及性能表征_赵(3)

纺织科学研究 39异,所以可以通过电导率来测定乳状液的类型。当测定乳状液的电导率小于0 1 S cm时,乳状液的类型为W O型。

2 3 1 3 乳化实验方法

将总量一定配比(HLB值)不同的乳化剂加入到7 5g白油中,在一定的转速(约为1 4万r min),将水相溶液慢慢地加入到一定量的油相溶液中;待水相完全加入到油相后,继续乳化0 5h,即得到所需乳状液。完成乳化过程,将乳化好的乳液放入恒温槽稳定24h后,观察并记录下乳液各层的高度、颜色,得到乳液稳定性信息,以确定在不同用量下,乳液体系的最佳HLB值点。

2 3 1 4 乳化剂稳定的HLB值优选

本试验考察乳化剂用量分别为2%、3%、4%、5%和7%时,HLB值对乳液稳定性的影响。选出HLB值在不同乳化剂用量条件下,稳定时间最长的较佳HLB值,为以后的反相乳液聚合做好准备。实验方法是称取固定油相和水相共15g,水相质量分数50%,油相为乳化剂占x%的白油溶液。

2 3 2 反相乳液聚合反应

首先,按照一定比例称取已经配好的水相和油相,经高速搅拌制得乳液;将乳液加入装有搅拌器、温度计和通气管的250mL三口反应烧瓶中,通氮驱氧1h后,在一定温度(15 、10 、5 或3 )下通入二氧化硫气体引发聚合反应;待温度恒定后,升温到40 ,恒温反应3h,以使反应尽可能地完全,反应结束。待生成物冷却后,用无水乙醇沉淀出聚合物,真空过滤;用丙酮洗涤两次,再真空过滤;最后,用正庚烷抽提48h后,再用丙酮洗涤,然后把所得产物干燥成干粉(即聚丙烯酰胺颗粒)后,在干燥条件下保存。

2 4 交联聚合物形态的表征

称取反相乳液聚合得到的干粉产品,配置成一定质量分数的水溶液,在溶胀4d之后,用扫描电镜(SEM)研究分析交联聚合物丙烯酰胺颗粒及其溶于水后的粒径分布情况。

3 结果与讨论

3 1 乳化剂稳定的HLB值优选

乳液聚合理论认为,乳化剂在乳液聚合过程中的主要作用是起乳化作用和增溶作

[2]用。乳化可以使互不相溶的油和水转变为稳定性好、难以分层的乳状液。

乳液聚合过程中的乳化剂类型、用量及加入方式等,都可能影响聚合物乳液的稳定性。即使是具有一定稳定性的乳状液,也是热力学中的不稳定体系,最终都会破乳分层,形成富水相和富油相,甚至析出油相或水相。乳状液的稳定性的好坏,会直接影响到产品的质量。而稳定的反相乳液,是借助乳化剂在胶乳粒子的最外层构成吸附膜所起的空间位阻作用,从而阻止胶乳粒子的粘并而实现稳定的效果。,