土壤全氮的测定-开氏法(2)

经典方法

当土壤中有机质分解完毕，碳质被氧化后，消煮液则呈现清澈的蓝绿色即“清亮”，因此硫酸铜不仅起催化作用，也起指示作用。同时应该注意开氏法刚刚清亮并不表示所有的氮均已转化为铵，有机杂环态氮还未完全转化为铵态氮，因此消煮液清亮后仍需消煮一段时间，这个过程叫“后煮”。

消煮液中硫酸铵加碱蒸馏，使氨逸出，以硼酸吸收之，然后用标准酸液滴定之。 蒸馏过程的反应：

(NH4)2SO4 2NaOH Na2SO4 2NH

3

2H2O

NH

2

H2O NH4OH

4

)2SO4 H2O

NH4OH H3BO3 H2SO4 (NH

滴定过程的反应：

2NH4·H2BO3 H2SO4 (NH

4

)2SO4 H2O

【主要仪器】

消煮炉；50ml或100ml开氏瓶；半微量定氮蒸馏装置；150ml锥形瓶；5ml或10ml半微量滴定管。 试剂：

（1）硫酸。 ρ=1.84g·ml-1，化学纯；

（2）10mol·L-1NaOH溶液。 称取NaOH（AR）400g（工业用固体NaOH，称420g），于硬质玻璃烧杯中，加蒸馏400ml溶解，不断搅拌，以防止烧杯底角固结，冷却后倒入塑料试剂瓶，加塞，防止吸收空气中的CO2，放置几天待Na2CO3沉降后，将清液虹吸入盛有约160ml无CO2的水中，并以去CO2的蒸馏水定容1L加盖橡皮塞（浓度约为40% W/V）。

（3）甲基红—溴甲酚绿混合指示剂。即0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红于玛瑙研钵中，加少量95%酒精，研磨至指示剂完全溶解，用95%乙醇定容100ml。此指示剂变色范围pH 4.4(红)―5.4（蓝），贮存期不超过2个月。

（4）20g·L-1 H2BO3—指示剂[注1]。

称取硼酸（分析纯）20g溶于约950ml水中，加热搅动直至H3BO3溶解，冷却后，加入混合指示剂20ml混匀（每10mlH3BO3加入2ml指示剂），并用稀酸或稀碱调节至紫红色（pH约4.5），加水稀释至1L混匀，贮存在塑料瓶中备用。宜现配。

（5）混合催化剂。K2SO4:CuSO4:Se=100:10:1即100g K2SO4（化学纯）、10g CuSO4 ·5H2O