土壤全氮的测定-开氏法(5)

经典方法

m—风干土质量； K—土壤水分系数。

两次平行测定结果允许差为0.005%。 【注释】

1. 硼酸指示剂溶液最好在使用时混合，如混合过久，可能有终点不灵敏的现象发生。

若滴定时酸的浓度大于0.01N，亦可用另一硼酸指示剂溶液，即：称取硼酸（AR）20g溶于约950ml水中，加热搅动直至H2BO3溶解，冷却后，加入混合指示剂（0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100ml乙醇中）5ml，然后以0.1N NaOH或0.1N HCl调节溶液至紫红色（紫红色pH约4.5，为微紫红色pH约4.8），加水稀释至1L混匀。 2. 标定用硼砂（Na2B4O7·10H2O）必须保存于相对湿度60%～70%的空气中，以确保硼

砂含有10个化合水，通常可在干燥器的底部放置氯化钠和蔗糖的饱和溶液，此时干燥器中空气的相对湿度即为60%～70%。

3. 开氏法测定全氮样品必须磨细通过100孔筛，以使有机质能充分被氧化分解。 4. 一般应使样品中含氮量为1.0～2.0mg，如果土壤含氮量在2 g·kg-1以下，应称土样

1g；含氮量在2.0～4.0 g·kg-1者，应称土样0.5～1.0g；含氮量在4.0g·kg-1以上，应称土样0.5g。

5. 一般土壤中硝态氮、亚硝态氮含量不超过全氮量的1%，可以忽略不计。

6. 对于粘质土壤样品，在消煮前须先加水湿润使土粒和有机质分散，以提高氮的测定效

果。但对于砂质土壤样品，用水湿润与否并没有显著差别。但是，包括硝态氮和亚硝态氮的消煮不加入水，因为水的存在会影响NO3-与水杨酸的作用。

7. 若不能及时分析消煮液，可以将全部消煮液加20ml水溶解，转入50ml容量瓶，以少

量蒸馏水冲洗开氏瓶3次，都倒入50ml容量瓶，最后定容并充分混匀，低温避光保存。 若消煮液冷却后凝结，是消煮过程中消煮液水分损失较多所致，会给后续操作带来不便，可补充加入少量去离子水，加热使之溶解。

8. 硼酸的浓度和用量以能满足吸收NH3-为宜，大致可按每1ml10g·L-1 H2BO3能吸收氮（N）

0.46mg计算，例如20 g·L-1 H2BO3溶液5ml最多可吸收的N量为5×2×0.46=4.6mg。因此，可根据消煮液中含氮量估计硼酸的用量，适当多加。

9. 在半微量蒸馏中，冷凝管口不必插入硼酸液中，这样可防止倒吸减少洗涤手续。但在

常量蒸馏中，由于含氮量较高，冷凝管须插入硼酸溶液，以免损失。