仪器分析论文(5)

仪器分析 环境专业

（2）灵敏度高。（3）分析速度快。通常一个样品的分析可在几分钟到几十分钟内完成。（4）应用范围广。气体样品、低沸点、易挥发或可转化为易挥发的液体或固体样品，不仅可分析有机物，也可以分析部分无机物。

气相色谱法的局限性在于：不适用于高沸点、难挥发、热稳定性差得高分子化合物和生物大分子化合物的分析。但近年来裂解气相色谱法、反应气相色谱法等得应用大大拓展了该方法的应用范围。目前，气相色谱法被广泛应用于石油工业、冶金、高分子材料、食品工业、农业、商检和环保等多个领域中。

可用以分析气体、易挥发的液体或固体以及其他经衍生作用而转化为易挥发化合物的物质。如用GC-ECD方法可连续测得各种环境介质中含量低至 ppb级的有机氯农药DDT、 六六六的八种异构体和降解产物。有机磷农药如乐果、马拉硫磷、对硫磷等，用FPD检测也可达ppb级。气相色谱法也是分离测定多氯联苯、多环芳烃、苯胺类、氯苯类等有机毒物，以及大气污染物如硫氧化物、氮氧化物、一氧化碳等气体常用的有效方法。对于无机化合物可先转化成挥发性化合物再用GC测定，如铍、铬等有毒元素转化为三氟乙酰丙酮螯合物，用GC-ECD可测定低至10-13克。采用将硒转化为硒二唑类化合物的方法，适用于各种环境样品中痕量硒的测定。铅、砷、汞、硒、锡等元素的毒性同它们存在的价态和形态有关。为了解这些元素在环境中的迁移转化，采用气相色谱－原子吸收联用法（GC-AAS）分离测定它们的烷基化合物是较新的有效手段。

2、高效液相色谱法

高效液相层析仪根据各种各样的化工互作用力来分离混合物。这种互作用力通常是分析物及分析管柱之间的一种非共价性质。使用高效液相色谱时，液体待检测物在不同的时间被注入色谱柱，通过压力在固定相中移动，由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同，不同的物质顺序离开色谱柱，通过检测器得到不同的峰信号，每个峰顶都代表一个另外化合物的种类，最后通过分析比对这些信号来判断待测物所含有的物质。

以液体为流动相而设计的色谱分析仪器称为液相色谱仪。采用高压输液泵，高效固定相和高压灵敏检测器等装置的液相色谱仪成为高效液相色谱仪。高效液相色谱仪种类繁多，但不论何种类型的高效液相色谱仪，基本上都分为4个部分：高压输液装置，进样系统，分离系统和检测系统。

高效液相色谱法有“四高一广”的特点：

①高压：流动相为液体，流经色谱柱时，受到的阻力较大，为了能迅速通过色谱柱，必须对载液加高压。

②高速：分析速度快、载液流速快，较经典液体色谱法速度快得多，通常分析一个样品在15～30分钟，有些样品甚至在5分钟内即可完成，一般小于1小时。

③高效：分离效能高。可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果，比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍。

④高灵敏度：紫外检测器可达0.01ng，进样量在μL数量级。

⑤应用范围广：百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析，特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析，显示出优势。

此外高效液相色谱还有色谱柱可反复使用、样品不被破坏、易回收等优点，但也有缺点，与气相色谱相比各有所长，相互补充。高效液相色谱的缺点是有“柱