氦气替换法测定粉体真密度

氦气替换法测定粉体真密度 西南民族大学 制药082 刘同阳

氦气替换法测定粉体真 相对密度的原理与测试

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真密度：系指除去微粒本身的空隙及粒子之间 真密度： 的空隙，占有的容积后求得物质的容积， 的空隙，占有的容积后求得物质的容积，并测 定其质量，再计算得到的密度。 定其质量，再计算得到的密度。

真密度= 粉体的质量÷ 刨除微粒本身空隙+ 真密度 粉体的质量÷(刨除微粒本身空隙 粒子间的空隙后的体积) 粒子间的空隙后的体积)

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氦气替换法测定原理 称取一定质量的分析粉体, 称取一定质量的分析粉体 置于真密度测定仪 的样品室中; 密闭测试系统, 按程序通入氦气。 的样品室中 密闭测试系统 按程序通入氦气。通 过检测样品室中的气体介质向已知体积的参比室中 膨胀, 膨胀 或参比室中的气体向样品室中注入时的压力 变化, 测定不被粉体所占的体积; 变化 测定不被粉体所占的体积 由此测得粉体的 体积, 根据粉体的质量和体积, 体积 根据粉体的质量和体积 计算粉体的真相对密 度。

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对于含有大量孔隙的粉体而言,真密度的测试 对于含有大量孔隙的粉体而言 真密度的测试 主要依赖于测试介质气体的性质和煤的结构特点。 主要依赖于测试介质气体的性质和煤的结构特点。 介质气体分子的大小、对样品的吸附、吸收特性和粉体 介质气体分子的大小、对样品的吸附、 的孔隙结构是影响测试的重要因素。 的孔隙结构是影响测试的重要因素。理想的用于粉体 的真密度测试的气体介质分子应对煤样没有吸附、 的真密度测试的气体介质分子应对煤样没有吸附、 吸收作用,而且能进入所有的孔隙体积 而且能进入所有的孔隙体积。 吸收作用 而且能进入所有的孔隙体积。氦是原子 原子直径最小,无极性的惰性气体 无极性的惰性气体,极易进入样 量、原子直径最小 无极性的惰性气体 极易进入样 品的微细孔隙,被样品吸附极小 是一种理想的测定 品的微细孔隙 被样品吸附极小,是一种理想的测定 被样品吸附极小 介质。 介质。

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试剂和材料 氦气钢瓶、氦气和压力: 纯度99199 % , 氦气 钢瓶应配有可调节流量、带减压阀的压力表(压力 范围0105 MPa~0115 MPa) 。 仪器设备: 仪器设备 全自动密度仪 样品室和参比室: 黄铜加工制成, 容积40 cm3 左右。 精密压力传感器。 电磁阀: 气密性良好。 样品杯: 容积15 mL 。 标准体积球: 体积为7 cm3 和10 cm3 的钢球。 控制单元: 由微机自动控制。 分析天平: 感量011 mg 。 游标卡尺: 刻度值011 mm。

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试验步骤 (1) 按要求连接仪器的电路和气路。 (2) 调节钢瓶氦气的出口压力为( 0106 ~ 0108) MPa 。 (3) 按要求检查测试系统的气密性。 (4) 调节测试系统的载气压力在规定范围内。

例子

:(1) 称取常规分析粉体(10 ±011) g , 称准至01000 2 g , 装入干净的样品杯中(样品的体积约 占样品杯体积的2 /3~3 /4 左右) 。 (2) 将装有粉体的样品杯放入密度仪的样品室 内, 拧紧样品室的盖子, 使盖子的定位线对齐。 (3) 输入样品编号、样品质量, 水分的试验参 数, 启动仪器真相对密度测定程序, 仪器自动完成 通入氦气, 测量样品室和参比室的压力及其变化的 程序。

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结 果 计 算

m ———分析煤样质量, g ; V ———测得的煤样的体积, cm3 ; Mad ———分析煤样水分, %; ρ———水在20 ℃时的密度, g /cm3 。 煤的真相对密度重复测定两次, 取两次测定结 果的算术平均值, 按GB /T 483[ 3 ] 规定修约到第二 位小数报出。