材料科学研究方法复习大纲参考答案(3)

苯环上的

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峰在低场，化学位移值较大。

活泼氢判断：烯醇式、羧酸、醛类、酰胺类的活泼氢干扰小，可直接识别。醇类、胺类等吸收峰干扰大，不易识别，用D2O交换以确认。

20.某化合物的分子离子峰已确认在164处，其结构是否是C4H3N5OH，为什么？ 21.说明EPR（电子顺磁共振）与NMR的区别是什么？

a、EPR 是研究电子磁矩与外磁场的相互作用，NMR 是研究核在外磁场中核塞曼能级间的跃迁。 b、EPR 的共振频率在微波波段，NMR 的共振频率在射频波段。

c、EPR的灵敏度比NMR 的灵敏度高，EPR检出所需自由基的绝对浓度约在10-8M数量级。 d、EPR 和NMR 仪器结构上的差别: 前者是恒定频率，采取扫场法， 后者是恒定磁场，采取扫频法。

22.简述气相色谱分离原理 ；气相色谱仪包括几个系统？ 说明FID检测器作用原理。

被测物质各组分的分离是基于各组分在固定液中溶解度的不同。溶解度较大的组分较难挥发，逐渐移在后面；而溶解度较小的组分，则移在了前面，经过一段时间反复溶解挥发，各组分就彼此分离了。

色谱仪组成：气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温度控制系统和数据记录和处理系统。

FID检测器作用原理：以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。 23.根据分离机理色谱可以分为哪几类？气相色谱常见的定量方法有哪几种？

分类：分配色谱法，吸附色谱法，离子交换色谱法，凝胶色谱法或尺寸排阻色谱法等。 定量方法：1.面积百分比法2.外标法3.叠加法4.归一法5.内标法等 24.液相色谱仪包括哪几部分？ 何谓梯度洗脱？

高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统数据处理和计算机控制系统

梯度洗脱：流动相中含有两种或两种以上不同极性的溶剂，在洗脱过程连续或间断改变流动相的组成，以调节它的极性，使每个流出的组分都有合适的容量因子k'，并使样品中的所有组分可在最短的分析时间内，已适用的分离度获得圆满地选择性的分离。

25.目前各种色谱定性方法的基于什么原理？动力学的范第姆特方程的表达式，式中各参数的物理意义是什么？

原理：基于保留值定性

H A Cu