材料科学研究方法复习大纲参考答案(5)

氢火焰离子化检测器原理：以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。

电子捕获检测器原理：一个能源和一个电场。能源多数用Ni63或H3放射源，放射源的β射线将载气（N2或Ar）电离，产生次级电子和正离子，在电场作用下，电子向正极方向移动，形成恒定基流。当载气带有电负性溶质进入检测器时，电负性溶质就能捕获这些低能量的自由电子，形成稳定的负离子，负离子再与载气正离于复合成中性化合物，使基流降低而产生负信号——倒峰 。通过放大可记录得到响应信号，其大小与进入池中组分量成正比。因负峰不便观察，常通过极性转换使负峰变为正峰。 34.从色谱图或色谱流出曲线中，可获得哪些重要的信息。

(1) 根据色谱峰的个数，可以判断样品中所含组分的最少个数； (2) 根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析； (3) 根据色谱峰的面积或峰高，可以进行定量分析；

(4) 色谱峰的保留值及其区域宽度，是评价色谱柱分离效能的依据； (5) 色谱峰两峰间的距离，是评价固定相（或流动相）选择是否合适的依据。

35. 测定某组分在含5%苯基聚硅氧烷固定液色谱柱上的保留指数（柱温100 C）。测得调整保留时间为：组分子就14.86min，正庚烷13.04min，正辛烷16.00min计算该组分的保留指数? （4分） 解：Ix

100(

``lgtR(x) lgtR(z)

lgt

`

R(z 1)

lgt

`R(z)

Z)

Ix 100(

lg14.86 lg13.04lg16.00 lg13.04

7)

Ix 763.87

36.反气相色谱与气相色谱的区别

普通的气相色谱是将被研究的物质作为流动相，而固定液涂于载体表面作为固定相。 反气相色谱将需要研究的对象(聚合物样品)作为固定相，而探针分子随载气作为流动相。 37.高效液相色谱往复式活塞泵工作原理？高效液相色谱流动相为什么要进行脱气处理？

原理：利用电机经齿轮螺杆传动、带动活塞以缓慢恒定的速度移动，使载液在高压下以恒定流量输出。当活塞达到每个输出冲程末端时，暂时停止输出流动相，然后以极快速度进入吸入冲程，再次将流动相由单向阀封闭的载