电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定米托坦中的

第 3卷第 3期2 0 1 3年 9月d o i: 1 0 . 3 9 6 9/ J . i s s n . 2 0 9 5— 1 0 3 5 . 2 0 1 3 . 0 3 . 0 1 5

国无机分析化学o f I no r ga n i c A na l y t i c a l Che mi s t r y

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电感耦合等离子体质谱法 ( I C P— MS ) 测定米托坦中的汞C} 1

陈扉然颜平秋周牡艳黄国泉。 吴坚金晶( 1绍兴市质量技术监督检测院，浙江绍兴 3 1 2 0 7 1;2浙江苏泊尔制药有限公司，浙江绍兴 3 1 2 0 7 1 )摘要介绍了电感耦合等离子体质谱法 ( I C P MS )测定米托坦中的汞，重点从消解方式、酸体系和微波消解程序等方面对样品前处理方法进行了优化。在优化的实验条件下，方法的检出限为 0 . 0 0 5 m g/ k g,6次平行测定结果的相对标准偏差为 7 . 7 ,加标回收率为 8 2 . 3 ~8 5 . 7 。方法灵敏度高、稳定性好，而且准确度高。

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关键词电感耦合等离子体质谱 ( I C P MS );米托坦；汞；微波消解中图分类号： 06 5 7 . 6 3; TH8 4 3 文献标志码： A 文章编号： 2 0 9 5— 1 0 3 5 ( 2 0 1 3 ) 0 3— 0 0 5 7— 0 4

De t e r mi n a t i o n o f M e r c u r y i n M i t o t a ne b y I n du c t i v e l y Co u p l e d

P l a s ma - Ma s s S p e c t r o me t r y ( I CP— MS )CH EN Fe i r a n。 YAN P i n g q i u。, Z H OU Mu y a n , HU ANG Gu o q u a n , W U J i a n , J I N J i n g( 1 . S h a o x i n g Mu n i c i p a l I n s t i t u t e o f Qu a l i t y a n d T e c h n i c a l S u p e r v i s i o n T e s t i n g,S h a o x i n g, Z h e j i a n g 3 1 2 0 7 1, C h i n a2 . Zhe j i a n g S

u po r Ph a r ma c e u t i c a l s Co . Lt d .,S h ao xi n g,Zh e j i a n g 31 2 07 1,Ch i n a)

Ab s t r a c t Th i s a r t i c l e i nt r o duc e d a s e ns i t i v e, r e l i a bl e a n d a c c u r a t e a p pr o a c h f o r t he d e t e r mi na t i on o fme r c u r y i n Mi t ot an e u s i n g i ndu c t i v e l y c ou pl e d p l a s ma— ma s s s pe c t r o me t r y(I CP— M S). T he f oc us o f t hi s

wo r k i s t O op t i mi z e s a mpl e pr e t r e a t me nt pr o c e du r e b y i n v e s t i g a t i n g d i g e s t i o n me t h o d s,c h o i c e o f a c i d s y s t e m,

a n d t h e mi c r o wa v e d i g e s t i o n p r o g r a ms .Un d e r t h e o p t i mi z e d c o n d i t i o n s, t h e d e t e c t i o n l i mi t wa s 0 . 0 0 5 mg/ k g .Th er e l a t i v e s t a n d a r d d e v i a t i o n wa s 7 . 7 f o r s i x p a r a l l e l s a m pl e a na l y s e s . Th e s p i ke r e c o ve r y wa s i n t h e r a ng o f

8 2 .3 ~ 85 . 7 . Th e me t ho d ha s hi g h s e n s i t i v i t y,g oo d s t a bi l i t y a n d hi g h a c c ur a c y .

Ke y wo r d s i nd uc t i v e l y c ou pl e d pl a s ma ma s s s p e c t r o me t r y( I CP M S); mi t ot a ne;me r c u r y;m i c r o wa v e d i—g e s t i o n

0 前目米托坦 ( Mi t o t a n e,别名：氯

苯二氯乙烷 )是一种

征。合成工艺上，米托坦一般是由 2, 2, 2 -三氯 1

( 2 -氯苯基 )乙醇经铝汞齐还原，再与氯苯在浓硫酸作用下反应制得 _ 1],其结构式见图 1。由于合成过程中使用了毒性较大的还原剂铝汞齐，因此，在后续纯化步骤中必须有效地去除残留在产物中的汞，同

化疗药物，结构与杀虫药 DD T和 D DD相似，可作用于肾上腺皮质使之萎缩和坏死从而导致体内肾上

腺皮质激素及其代谢产物水平迅速下降，临床上通常用于治疗肾上腺瘤或肾上腺增生引起的枯氏综合收稿日期： 2 0 1 3 - 0 3— 1 4 修回日期： 2 0 1 3 - 0 4 2 5

时，如何准确地检测该物质中的汞就成为产品出厂检验的关键。

作者简介：陈扉然，男，工程师，主要从事食品和化工产品的检测研究。E— ma i l: c h e n f e i r a n@y a h o o . c n