精馏实验报告(5)

精馏实验杨祖荣 主编作者：郭俊雄

2.回流分配装置

回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。

3.测控系统

在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。

4.物料浓度分析

本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪（使用方法详见第六章）分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

混合料也的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。

40℃ m=58.5068—42.1941nD

式中 m——料液的质量分数；

nD——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。

四、操作要点

(1) 对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的

设备与测控点。

(2) 在原料贮罐中配制乙醇含量为25％（体积分率）左右的乙醇—丙醇料液。启动原

料泵，向塔中供料至塔釜液面达250—300mm。

(3) 启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况

（观察视盅），发现塔顶温度开始上升时，打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀。 (4) 测定全回流条件下的单板效率及全塔效率：在不采出的情况下，全回流一段时间，

待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻的塔板上取样进行分析，记录数据及相关的操作参数。