ICP-MS操作步骤

ICP-MS操作步骤

第一部分 点火

1、 确认：

1) 风：通风良好。

2) 气：氩气足够，打开氩气罐增压阀、总阀，分压为0.55MPa。

3) 水：打开冷却循环水（615室）。

2、 打开电脑，双击“Plasma Lab”图标进入操作软件。检查：

1) 仪器处于vacuum ready状态下。

2) Ana.真空显示小于6×10-7mbar。

3、 卡好蠕动泵管。将样品管、内标管插入高纯水中。

4、 单击“on”按钮，仪器开始点火，几分钟后进入“operate”状态。

5、 检查Instrument界面，应无红色数据条。否则点该参数调节条上的小方块，黑色三角将开始向小方块移动，直到红色消失。

6、 检查主界面各元素信号强度值(CPS)应在100以下跳动。若高于100请用纯水或2%HNO3冲洗，直至CPS降至100以下。若显示CPS均为0或停在某值不跳动，请联系管理员维护仪器。

7、 将样品管、内标管放入10ppb TuneA溶液中，检查Li、Co、In、U信号强度应分别在7000、5000、2000、2000CPS左右跳动，否则需要调谐。

第二部分 编辑方法

1、 单击Experiment，单击Create a new blank experiment → Continuous → OK，选择方法模板：

1) 简单基体中的痕量重金属元素，选择标准模式模板default.tea。

2) 简单基体中的易电离元素，例如K Ca Fe Na Cu等，cool plasma default.tea。

3) 有较严重双原子干扰的As Se Fe V C的痕量检出，选择碰撞气模式模板default CCT.tea。

2、 各种模式的方法编辑

标准模式

1) 选择Default模板，打开。

2) 确认instrument→configuration中，X-series Default前已打对勾。

3) 样品参数设定

Setup→ Timings：uptake，maximum Delay（s）为30

Analyst：双击待测元素和内标In

Internal Standards：选中左侧框的In，并加入到右侧框中

Acquisition Psrameters：单击survey；在Main-perk jump状态下，设两个channels为了3；修改sweeps值，以使Acquisition time在 15-30s之间。

Calibration Method→

单击Method下元素对应的方法：待测元素选择Fully Quant，内标选择None。 Sample list→ 添加样品

Report：打√，则会自动添加下一行。