ICP-MS操作步骤(2)

Type：空白选Blank，标准选Fully Quantitative，待测样选Unknown。

Lable：键入样品名称。

Fully Quantitative Concentrations：键入标准溶液元素浓度及单位(ppb)

File→Save as，保存文件。

冷焰模式

1) 选择cool plasma default模板，打开。

2) 在instrument→configuration中，勾选Cool。

3) 仪器设定：

选择tune子菜单，将功率（Forward Power）逐步调小600W以下，此时火焰明显减弱。

使用含有10ppb的Fe、Co元素的tune溶液，调整仪器参数（炬箱位置，雾化器流速等等），使两元素的灵敏度大于20000CPS/10ppb。

将进样管插入纯水中，测量纯水中Ca、Na、K三个元素的计数要求小于5000CPS，纯水中的Fe的计数小于100CPS。

4) 样品参数设定：同标准模式。

碰撞池模式

1) 选择default CCT模板，打开。

2) 在instrument→configuration中，勾选CCT1或CCT2。

CCT1：H2/He混合气作为碰撞气。

CCT2：NH3/He混合气作为碰撞气，对含氯样品效果更佳。

3) 仪器调节

调整HB≈5、PB≈10、focus≈0，设置H2/He（或NH3/He）流速5.5ml/min，此时优化Co In灵敏度到20000CPS/ppb，U信号最大。Ar2的计数<200CPS。

降低PB与HB之间的差异，例如均为-10V，保证此时In>5000CPS/ppb。

4) 样品参数设定：同标准模式。

第三部分 测定

1、 测样：

单击queue → Append → OK，按Sample List顺序开始测量。

按照软件提示，更换样品。

2、 查看结果及导出：

Results → Calibration Data：查看标准曲线线性

Numerical Results：查看实时测定结果，“Refresh”键刷新结果。

3、 实验结束导出数据： Results→Numerical Results中，全选，右键，Export CVS File。

第四部分 关机

1、 测样结束将进样管、内标管均插入纯水中，保持10分钟，以清洗管路。

2、 单击软件中的“off”按钮，几分钟后确认仪器已回到待机状态（vacuum ready）。

3、 松开蠕动泵管，关闭冷却水循环机，关闭液氩总阀及增压阀，关闭电脑。