HPLC测定药用芦荟中芦荟苷和芦荟大黄素含量

2 0 1 3年1 2月第 2 O卷第 1 2期

中国中医药信息杂志

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H P L C测定药用芦荟中芦荟苷和芦荟大黄素含量彭贵龙，周光明，秦红英西南大学化学化工学院，发光与实时分析教育部重点实验室，重庆 4 0 0 7 1 5

摘要：目的

以离子液体 1一丁基一 3一甲基咪唑溴化盐 ([ B M I M] B r )为萃取剂超声辅助萃取，高效液相色谱法同时分采用 P h e n o m e n e x C色谱柱 ( 2 5 0 m i l l× 4 . 6 m m, 5 p m );流动相：甲醇一 O . 3%

离测定芦荟中的芦荟苷和芦荟大黄素。方法

冰醋酸水溶液 ( 6 5: 3 5 );流速：0 . 8 0 m L/ m i n;紫外检测波长：3 6 0 n m;柱温： 3 5℃。结果为0 . 0 5 0 6、0 . 2 6 2 n g/ m L,平均加样回收率分别为 9 5 . 9 9%、9 5 . 8 0%。结论

芦荟苷和芦荟大黄素

分别在 0 . 0 0 0 3 3 6—1 . 6 8 P g (,=0 . 9 9 9 9 6 )、0 . 0 0 0 6 0 8~3 . O 4 g (,=0 . 9 9 9 7 6 )范围内线性关系良好，检出限分别本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低，且对环境友好，是检测及分离芦荟中蒽醌类化合物的有效方法。 关键词：离子液体；超声辅助；高效液相色谱法；芦荟；芦荟苷；芦荟大黄素D 0l:1 0 . 3 9 6 9/ j . i S s r 1 . 1 0 0 5— 5 3 0 4 . 2 O 1 3 . 1 2 . 0 2 2

中图分类号：R 2 8 4 . 1

文献标识码：A

文章编号： 1 0 0 5— 5 3 0 4 ( 2 0 1 3 ) 1 2— 0 0 5 9— 0 3

HPLC De t e r mi n a t i o n o f Al o i n a n d Al o e e mo d i n i n Ba r b o do s Al o e P E N G G u i— l o n g, Z H OU Gu a n g— mi n g .

Q I N Ho n g— y i n g( C o l l e g e o fC h e mi s t r y a n d C h e mi c a l E n g i n e e r i n g, S o u t h w e s t U n i v e r s i t y K e y L a b o r a t o y r o n L u mi n e s c e n c e a n d R

e a l— T i me A n a l y s i s, Mi n i s t r y o f E d u c a t i o n, C h o n g q i n g 4 0 0 7 1 5, C h i n a ) A b s t r a c t: Ob j e c t i v e T o i s o l a t e a n d d e t e r mi n e A l o i n a n d lo A e e mo d i n i n B a r b o d o s A l o e b y i o n i cl i q u i d- ba s e d ul t r a s o ic n— as s i s t e d e x t r a c i t o n c o up l e d wi t h h i g h p e r f o r ma n c e l i q ui d c h r o ma t o g r a ph y.wi t h

l— b u t y l一 3一 me t h y i l mi d a z o l i u m c h l o r i d e f[ BMI M] B r )s o l u t i o n a s t he e x t r a c t i o n s o l v e n t . Me t h o d s T h e s e p a r a t i o n wa s p e r f o m e r d o n P h e n o me n e x C m c o l u mn ( 2 5 0 mm￣4 . 6 mm, 5 l a m)w it h d e t e c i t o n wa v e l e n g t h o f 3 6 0 n m. T h e mo b i l e p h a s e wa s c o n s i s t e d o f me ha t no l一 0 . 3% a c e i t c a c i d s o l u i t o n( 6 5: 3 5 l

、 t h t h e l f o w r a t e o f 0 . 8 0 mL/ mi n. a n d he t c o l u mn t e mp e r a t u r e a t 3 5℃. Re s u l t s T h e c a l i b r a i t o n c u r v e s f o rA l o i n nd a lo A e e mo d i n we r e l i n e r it w h i n 0 . 0 0 0 3 3 6— 1 . 6 8 P g( r=0 . 9 9 9 9 6 )a n d 0 . 0 0 0 6 0 8— 3 . 0 4 P g( r=

0 . 9 9 9 7 6}, r e s p e c t i v e l y . T h e i l mi t o f d e t e c i t o n(

L OD) wa s 0 . 0 5 0 6 n g/ mL nd a 0 . 2 6 2 n g/ mL, r e s p e c i t v e l y .The a v e r a g e r e c o v e r y was 95 . 99% a n d 95. 8 0%,r e s p e c i t v e l y.Co n c l u s i o n The me t ho d i s s i mp l e,r ap i d, a c c ur a t e,s e ns i i t v e,l o w c o s t n d a e n v i r o nm e n t - f r i e ndl y,t h us i t p r o id v e s a n e f e c i t v e me a ns f o r a s s a y i ng n t a h r a q i no u ne s i n Ba r b o do s Al o e . Ke y wo r d s:i o ic n i l q i d;u u lt r a s o ic n— a s s i s t e d; HPL C; Ba rb o do s lo A e;A lo i n; A lo e e mo d i n

芦荟系百合科芦荟属多年生肉质草本植物，具有清肝热、 通便的作用，用于便秘、d, J h疳积、惊风，外治湿癣。现代研究发现，芦荟除具有抗炎、抗辐射等功效外，还具有抗氧化、抗衰老、抗肿瘤、调节血糖等多种药理作用。芦荟的主要药用成分是以芦荟苷、芦荟大黄素为主的葸醌类衍物，因此，对这 2种有效成分的测定具有极其重要的意义。目前虽已有芦荟中芦荟苷

T G L一 1 6 g高速离心机 (上海安亭科学仪器厂);s z一 2自动双重纯化水蒸馏器 (上海泸西分析仪器 );F A 2 0 0 4 A型分析天平。 芦荟苷、芦荟大黄素、对照品 (纯度均≥9 8 . 5%,上海晶纯

实业有限公司),卜丁基一 3一甲基咪唑溴化盐 (纯度≥9 9%,中科院兰州化学物理研究所 ),甲醇 (分析纯，重庆川东化工有限公司化学试剂厂 ),乙醇 (分析纯，重庆川 I东化工有限公司化学试

和芦荟大黄素相关的测定研究报道，但其前处理多采用以甲醇和乙醇为主的有机溶剂回流提取法，不仅消耗时间长，且易

剂厂),冰醋酸 (分析纯，重庆川 I东化工有限公司化学试剂厂),二次蒸馏水 (实验室自制 )。芦荟原材料 (产地

广东，批号 2 0 1 2 0 3 1 3 )购于当地药房，经西南大学黄承志教授鉴定为百合科植物芦荟叶的汁液干燥浓缩物。2方法与结果

污染环境。本试验以离子液体卜丁基一 3一甲基咪唑溴化盐([ B M I M] B r )溶液为萃取剂，利用超声辅助萃取，为芦荟资源的综合开发利用提供质控依据。 1仪器与试药

2 . 1色谱条件色谱柱：P h e n o m e n e x C I 8 ( 2 5 0 m m×4 . 6 m i l l, 5 p m )。流动相：甲醇一 0 . 3%醋酸 ( 6 5: 3 5 );流速：0 . 8 m L/ m i n;进样量：

L C一 2 0 A T液相色谱输液泵， S P D一 2 0 A紫外检测器， C T 0一I O A S柱温箱， L C— S o l u t i o n色谱数据处理系统 (日本岛津公

司); K H一 3 2 0 0 B型超声波清洗器 (昆山禾创超声仪器有限公司);基金项目：国家自然科学基金 ( 2 1 2 7 7 1 1 O )通讯作者：周光明， E - m a i 1:g m z h o u￣ s w u . e d u . c n

2 0 u L;检测波长：3 6 0 n m;柱温：3 5℃。色谱图见图 1。2 . 2对照品溶液的制备 分别精密称取对照品芦荟苷、芦荟大黄素适量，甲醇溶解， 配制成芦荟苷 4 2 0￣ g/ m L、芦荟大黄素 7 6 0 H g/ m L的溶液，作