气相色谱仪原理和操作基础(3)

1.气相色谱仪 任一型号

2.氮气或氢气钢瓶

3.微量进样器 10μL，医用注射剂 5ｍＬ， 10ｍＬ

4.色谱条件 色谱柱：苯系物专用检测柱（2mm×2m不锈钢填充柱，其最高耐受温度105℃），气化室温度：150℃，检测器温度：150℃，载气（N2）流速：30~50mL/min，燃烧气（H2）流速：40~50mL/min，助燃气（空气）流速：400~500mL/min，柱温：65℃~100℃。 初始色谱条件：气化室温度：150℃，检测器温度：150℃，载气（N2）流速：30mL/min，燃烧气（H2）流速：40mL/min，助燃气（空气）流速：400mL/min，柱温：65℃。

5.苯、甲苯、乙苯、正己烷等均为分析纯。

四、试验步骤

样品的配制：分别取取苯、甲苯及乙苯各50μL，用正己烷稀释至50mL容量瓶中，密封摇匀。

样品的测定：先按照初始条件设定色谱条件，待仪器的电路和气路系统达到平衡，记录仪上的基线平直时，既可进样。吸取2uL标准样品注入汽化室，记录色谱图，采集色谱数据。重复进样两次。进样后及时在记录纸上，于进样信号处标明标准溶液号码，注意每做完一种标准溶液需用后一种待进样标准溶液洗涤微量进样器5~6次。

柱温的选择： 改变柱温：65℃、75℃、85℃，同上测试，判断柱温对分离的影响。 载气流速的选择：改变不同的载气流速，同上测试，判断柱温对分离的影响。

燃气和助燃气的比例的选择：改变燃气和助燃气的比例，同上测试，判断柱温对分离的影响。

五﹑ 数据及处理

记录初始实验条件下的色谱条件及色谱结果（各自组分及对应保留时间）。并根据单一标准样的保留时间确定混合样品中各峰的物质名称。

记录实验条件：

（1）色谱柱的柱长及内径：

（2）载气及其流量：

（3）燃气及其流量：

（4）助燃气及其流量：

（5）柱温：

（6）检测器及检测温度：

（7）汽化室温度：

记录各色谱图上各组分色谱峰的保留时间值，并填入下表中。

编号t苯t甲苯t乙苯

123平均值123平均值123平均值

单标

混合样

采用混合标样作为样品，改变柱温：65℃、75℃、85℃，同上测试，记录各色谱图上各组分色谱峰的保留时间值，并填入下表中。判断柱温对分离的影响。

温度t苯t甲苯t乙苯

123平均值123平均值123平均值

65℃

75℃

85℃

如果时间许可，可以以混合标样作为样品尝试改变不同的载气流速，改变燃气和助燃气