分析化学实验设计方案

中科大分析化学实验期末实验设计完整方案

Ca2+、Ba2+混合溶液中Ba2+的测定———碘量法

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实验原理Ca2+ Ba2+ BaCrO4H+

CrO42-

BaCrO4 Ca2+ Cr2O72-

过滤，洗涤

BaCrO4

I-

I2 S2O32-滴定

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实验原理1. 标定Na2S2O3Cr2O72-+6I-+14H+ 2Cr3++3I2+7H2O

I2+2S2O32-

2I-+S4O62-

淀粉指示剂，滴定至由蓝色突变为浅绿色

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实验原理2. 测定Ba2+浓度Ba2++CrO42-(过量) BaCrO4 PH=8~10

2BaCrO4+4H+Cr2O72-+6I-+14H+

2Ba2++Cr2O72-+H2O2Cr3++3I2+7H2O

I2+2S2O32-

2I-+S4O62-

淀粉指示剂

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简要分析KspKsp KspBaCrO4CaCrO4 Ca(OH)2

= 1.2 x 10-10= 2.3 x 10-2 = 5.5 x 10-6生成CaCrO4 需CrO42->1mol/L 不可能达到

沉淀时溶液体积约150mL,CrO42-过量50%,则溶液中： [Ca2+]=3.33x10-3 [Ba2+]=7.2x10-8 Ba2+相对损失 (7.2x10-8)/(3.33x10-3)=0.02‰ 生成Ca(OH)2 须PH>12,实验中控制PH<10 [CrO42-]= 1.67x10-3

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实验用品 试剂0.01mol/L K2Cr2O7 : 0.06mol/L Na2S2O3: 1%K2CrO4 : 0.7~0.8gK2Cr2O7,250mL容量瓶定容 7.5gNa2S2O3·5H2O配成500mL溶液 1gK2CrO4+100mLH2O

KI(AR),淀粉溶液(0.5%),3M HCl,NH3-NH4Cl缓冲液(PH=9)

仪器滴定管，25mL移液管2支，250mL容量瓶，锥形瓶3个，250mL烧杯3个，长颈漏斗3个，量筒(100mL,25mL,10mL), 玻璃棒3根，表面皿，快速过滤滤纸，塑料试剂瓶

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实验步骤1. 标定Na2S2O3 移取25.00mL标准K2Cr2O7于250mL锥形瓶 加入5mL 3MHCl,轻摇，盖上表面皿，暗处放5分钟 蒸馏水稀释至50mL,立即用Na2S2O3滴至草绿色 加2mL淀粉溶液 滴定至蓝色变为浅绿色即为终点

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实验步骤2.测定Ba2+浓度 移取25.00mL待测液于250mL烧杯，加入 100mL沸水及10mLNH3NH4Cl缓冲液 边搅拌边向溶液中滴加20mL1%K2CrO4溶液 煮沸后静置30分钟 倾注法过滤，0.01MK2CrO4洗涤3次，蒸馏水洗7-8次(至不再有黄色CrO42-离子)

取下滤纸，贴于烧杯壁，以100mL热水将沉淀冲入烧杯 冷却至室温 加入8mL 3MHCl,1g KI,同样在暗处放5分钟 Na2S2O3快滴至草绿色，将滤纸移入烧杯，加2mL淀粉溶液 慢滴，至蓝色变为浅绿色为终点