4A分子筛固载铂催化剂催化乙炔硅氢加成反应(4)

4A分子筛固载铂催化剂催化乙炔硅氢加成反应

第１期

邓锋杰等：４Ａ分子筛固载铂催化剂催化乙炔硅氢加成反应

１１５

乙氧基硅烷的硅氢加成反应是一种良好的催化剂。该催化剂多次使用后仍然保持较好的催化活性。另外，该反应中催化剂是装柱的，乙炔气体和三乙氧基硅烷均从上而下通过催化剂床层。因此，在气压和重力作用下，目标产物生成后能较快地往下穿过催化剂床层而流到接液瓶中。只要控制好乙炔的流量和液体原料的滴速，就可以减少三乙氧基硅烷与目标产物的接触，从而可以达到很少有二次加成产

５

３

１１／３１／５１，７

混合液滴速，ｄｒｏｐ ｓ一１

物出现的目的。

该催化剂在反应温度为７０℃，溶剂乙醇与三乙氧基硅烷的体积比约为２：１，催化剂中铂含量为

图４混合液的滴速对产物收率的影响

２．６催化剂稳定－性

在间歇式反应器中考察催化剂的稳定性，在第一次实验之后，将催化剂从反应柱中取出，用溶剂充分洗涤催化剂表面，蒸除溶剂后再装入反应柱中进行第二次反应，重复上面的方法进行第三次反应，

结果列于表４。

６．４３岬０１／ｇ，乙炔流量约为８０

ｍＬ／ｍｉｎ，混合液滴

速为１／５～１／７ｄｒｏｐ／ｓ的情况下，能使目标产物乙烯基三乙氧基硅烷的收率达到９４．５％。且催化剂回收利用３次仍具有较高的活性。

参考文献

［１】

自世义，张震，杜丽萍，等，乙烯基硅烷偶联剂ｆＪ】．有机硅材料，

２０００，

表４催化剂使用次数对产物收率的影响

【２】

催化剂使用次数

１

２３

１４（２）：２３．２５．Ｏ

Ｅｕ鲫ｅ

ＢｒｉＩｒ】１１１．ＣｄＶ粥胁ｏｆｎｌ咖晡踟伽ｏｓｄａｍｔ０ｄｉＩ删埘ｌｄ枷腻神ａｍ：

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目标产物收率／％

９４．５

ＧＢ，７５２７００【Ｐ】．１９５６．【３］

Ｈ啪ａ０ｗａｔａｎａｂｅ，ＭｕｎｅｏＡｓ锄ｉ，

ａｃｅｔｙｌｅｎｅｗ．ｍｈｙｄｒｏｓｉＩａＩｌｅｓｃａ协Ｉｙｚｅｄ

９１

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８６

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注：反应温度为７０℃，乙醇与三乙氧基硅烷的体积比约为２：１，混合液滴速为ｌ／５～ｌ／７ｄｒｏｐ，ｓ；乙炔流量约为８０ｍＬ／ｍｉｎ。

３６３—３７３．

【４】戴延风，李磊，李凤仪．改性阳离子树脂配合铂催化苯乙烯硅氢加

成反应【Ｊ］．化工进展，２００６，２５（１）：７４—７７．

从表４可以看出，该催化剂回收利用３次后，

仍具有较高的活性。

【５】赵明．乙烯基三乙氧基硅烷合成新工艺的研究【Ｊ］，化学工程师，１９９６，

５２：９．１１．

【６】刘广林，王淑华．乙烯基类硅烷单体合成新动向［Ｊ】有机硅材料及应

用，１９８９（１）：“．１２．

【７］黄光佛，李盛彪，孙争光，等．硅氢加成催化剂的研究进展【Ｊ］．分子

３

结论

制备的４Ａ分子筛固载铂催化剂对于乙炔与三

催化，２０００，１４（６）：４０９－４１８．

五≯捌分．《沙《沙捌分电伊《沙《分《务《庐屯爹它沙以务它分它分电》移、《》《伊屯爹《沙《沙磁伊记分罐劣《步、《》电分《妒它分心沙《》《分《分

化工专利

一种制取小分子烯烃的方法

公开（公告）号：ＣＮｌＯｌ０８１８０１公开（公告）日：２００７．１２．０５

一种双异丙酚的精制方法

公开（公告）号：ＣＮｌＯｌ０８１８０４公开（公告）日；２００７．１２。０５

一种制取小分子烯烃的方法，轻烃原料和含氧化合物在

第１反应区内，与催化剂接触、反应，反应生成的油气与挂炭催化剂不经分离进入第２反应区，与另一路加入的含氧化

本发明公开了一种精制双异丙酚的方法。该方法采用柱色谱分离和旋转薄膜蒸发器精馏精制双异丙酚，通过柱色谱分离原理有效除去了化学结构非常相似的杂质；利用旋转薄膜蒸发技术缩短了物料在加热蒸发区的停留时间，减少了双异丙酚热分解的可能。该方法不需要对双异丙酚进行低温重结晶，不需要对双异丙酚原料粗品设置纯度要求，显著缩短了精制时间。该方法避免了其它精制分离方法精馏时对双异

丙酚的破坏，增强了产品质量的可控性。

合物和任选的再生催化剂接触、反应；分离第２反应区的油气与待生催化剂，其中油气经分离得到产品，待生催化剂经

汽提、再生后返回第ｌ反应区。该方法通过轻烃原料和含氧

化合物的耦合反应，提高含氧化合物转化为乙烯和丙烯的选择性，同时提高轻质烯烃转化为小分子烯烃的选择性，降低

整个反应过程的能耗。

（摘自ｗ、＾，、）ｌｒｃｈｅｍｓｉｎｏ．ｃｏｍ）

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