甲醇制氢反应器的一维模拟及工况分析

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第 1 7卷第 3期 20 03年 6月

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NO. 3 J ne u

、0 . 7, 11 2 03 0

J ur lo e c l o na fCh mi a Eng ne rng ofChi e e Un v r i e i ei n s i est s i

文章编号： 0 39 52 0 ) 30 9—6 1 0—0I( 0 30—2 80

甲醇制氢反应器的一维模拟及工况分析吴

,倩，王弘轼 朱炳辰，朱子彬钟娅玲，

.四川亚联生物化工研究所，四川成都 6 0 4 ) 10 1 f.华东理工大学化工学院，上海 2 0 3 2 1 02 7

摘

要：在温度 2 0 2 0C、液空速 08 2o一、压力 l3 27 a条件下，于无梯度反应器中测定了 ALC—A型双功 2~ 8￣ .~ .h -~ .MP I

能催化剂工业颗粒的宏观反应速率，得到了以逸度表示的甲醇裂解重整多重反应的双速率宏观动力学方程。建立了甲醇裂解重整制氢工业管式反应器的一维拟均相数学模型，以工业反应器结构尺寸和操作数据为基准计算出计入壁效应及催化剂失活的活性校正因子。考察了不同的原料液配比，系统压力、液空速、壁温及进口温度下甲醇的转化率、氢气的时空产率和床层出口温度的变化。结果表明在一定范围内，降低甲醇在原料液中的含量，提高压力，选 择适当的液空速和壁温，将有利于提高反应器的操作性能单纯提高床层进口温度对反应几乎没有影响。关键词：甲醇：裂解重整：一维模拟；操作性能中图分类号： 1 .. 06 34; T 1 O6 32 - 2 .1 1 Q0 9

文献标识码： A

1前

言

甲醇裂解重整制氢已经成为制取氢气的重要途径。近年来，此项技术引起许多国家的注意【 , l】 ' 2如丹麦、日本等国家都成功地开发了甲醇制氢工艺过程及高效催化剂。该技术不仅能为燃料电池提供氢源应用于汽车动力系统，极大地缓解由使用汽油所引起的尾气污染，而且能广泛地应用于医药、精

细化工、冶金、电子等领域。随着催化剂性能的改进及工艺流程的进一步优化，装置的造价大幅度

降低，操作性能更加稳定，从而使该技术被越来越广泛地应用于工业生产。由四川亚联生物化工研究所推广应用的工业装置已超过 2 0套。而目前关于甲醇裂解重整制氢工业管式反应器的模拟尚未见报道。 本文采用四川亚联生物化工研究所研制的甲醇裂解重整制氢 AL . A型双功能催化剂，在无梯度反应 C1器中测定了该催化剂工业颗粒的宏观反应速率，通过有效的多参数估值方法确定模型参数，得到该多重反应的双速率宏观动力学方程，建立了甲醇裂解重整管式反应器的一维模型。模拟计算反应器的操作性能，与工业生产数据进行比较，得到了计入壁效应及催化剂失活的床层模型参数——活性校正因子 .并对不同的原料液配比、压力、液空速、进口温度及壁温等工况下反应器的操作性能进行了分析。

2管式反应器催化床数学模型21物料衡算 .在甲醇水蒸气重整制氢的化学反应中，主要有三个反应，即：C OH营 C+ H2 H3 O 2 C O H2 H3 H+ 0营 C 2 3 2 O+ H C+ 2 O H 0§ C+ O2H2 () 1 () 2 () 3

与文献[]同，取反应 () 2为独立反应，C 4相 1、() O、C为关键组分，催化床中瞬时摩尔流量ⅣT O2、 摩尔分数 Y与反应器进口摩尔流量Ⅳr、各组分摩尔分数 Y0 0,的关系为

ⅣT=ⅣT/1 0—2 0 ) 0 (—2 ,YH= 2 0+ 3 0, ,

收稿日期： 2 0 .52; 0 20 .4

修订日期： 2 0 . .4。 0 3011

作者简介：吴惰(9 3)女，广西桂林人，华东理工大学硕士生。通讯联系人：朱炳辰。 E— l b hh@eu t d .n 1 7 -. mal c z u c s. uc: c

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吴倩等：甲醇制氢反应器的一维模拟及工况分析

Y m=Y 01 2 c一2 c2一Y o— c2 m (— y o Y o) c Y o

= 01 。一2 o ) Y o (—2 2一 c222 .宏观反应动力学模型

经实验得到的宏观反应动力学模型是进行床层模拟的必要条件。实验采用 BS 2型无梯度反应 D一A器，其

转速> 0 0r n 13 0 .~,可消除反应器内气流主体的浓度和温度梯度及催化剂颗粒表面与气流主体 mi

间的温度、浓度梯度。所用工业催化剂粒度 x mm( 5[￣柱状 ),装填量 54 3 g .1 2。实验中各操作条件改变范围如下：压力 13 27 a .~ .MP;温度 2 0 2 0C;进口液空速 08 2O~;原料液组成(量百分比) 2~8 * .~ .h质：

甲醇 (析纯) 5 6%;去离子水 4%- 5。实验数据经 Maq ad— a s— wtn法进行多参数估值分 4%~ 0 0 5% ru rt usNe o G可得到以逸度表示的宏观动力学方程：c 。= =98 0 x 0 .16 1 3 e ) ( 1 () 5

=5 . 5 ep一4 7 5 o ’ 1 48 6 x (—1 J 6 l 2 5 6 (一

)

() 6

其中、屈分别为反应 ( ) )可逆因子：届= 1(的 2==

’

= 2 H= J oJ 2= c

。

gf￣ 1,

,

分别为反应 ()2 ()

以逸度表示的平衡常数。逸度系数的计算方法见文献[]钔 5。23催化床一维数学模型 .

对管式反应器采用一维拟均相数学模型进行模拟，不考虑径向浓度和温度差。由于本系统反应管内径为 3 mm,工业颗粒催化剂的尺寸为 mmx mm,在反应管中存在一定的壁效应，同时考虑到催 2 5化剂在实际生产中有一个逐渐失活的过程，因此将在无梯度反应器中获得的工业颗粒催化剂的宏观反应速率。及。乘以计入壁效应及催化剂失活的床层模型参数——活性校正因子 C 及 C R。, OR。 O,

。

在催化床轴向取高度为 d的微元圆柱体，通过物料及热量衡算，可得催化床中 C l O、CO摩尔分 2率和温度随床层轴向分布的微分方程组为：d/d o yc一

c yc p A 1 Yo - 2 o )(￣ (-2 [ 1 2—

, T^

2 c ) CO o-2 c。C Rc2 。。 Rc。 O o]“ “

2

:

[ -2 c￣roCO o-2 c￣ o O o] ( y o ) 2 Rc 1 c Y or C Rc2 c

鲁=边界条件为 f -0时，

c。

r c o 2 C

c

=

0 c ,Y o=Y o,Y o o c . c= 0

用龙格 .塔定步长积分法解上述方程组，即可求得床层轴向不同位置上 C库 O、CO摩尔分率及反 2应温度分布。性校正因子 C R。 C R。按反应器出口处甲醇转化率及 H2空产率与模型计算值活 O 及 O,时的残差平方和最小来求取。 24基础数据 .甲醇裂解、甲醇水蒸气重整反应的热效应 (一有关组分的/r0 8、△￣. 9/。,

。、 ( )一

。)的计算采用 R i(9 7年 ) ed 1 8发表的,

8、

数据刚。加压下含甲醇混合气体的定压热容采用文献[]的方法 5中

计算。对混合气体的导热系数及粘度，只考虑温度的影响，并采用文献【】的方法进行估算。各纯组 7中分气体的导热系数及粘度关联式中的常数参照文献[]床层的总传热系数，朱葆琳管壁给热系数 8。按公式计算【。 9]

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20年 6 03月

3反应器模拟及工况分析31催化床一维模拟结果 .

四川亚联生物化工研究所甲醇裂解重整制氢采用管壳式反应器，反应管内径 3 I 2 mm,共 16根； 5催化剂装填高度 4m;床层堆密度 1 9 gL . k .~;空隙率 04 2 .;操作压力 1 0 a . MP;进口液流量 1 h 2 .~:进 2口温度 2 3:进口原料液甲醇与水的质量百分比 5 .94 .6 2℃ 06:93;壁温 2 6C;反应器出口各组分的摩尔 4￣分数分别为 C OH:00 9;H2 H3 .2 4 O:01 8;H:05 7;C . 4 E .7 9 O:00 5;C: .8 3 9 .0 0 O201 9;出口温度 2 93" 3 . C: 4

甲醇转化率 8 .6 65%:氢的时空产率 9 71 .L a)1 ( T ) 8 . m3( ct . 4 -h S P。将上述工业数据代入方程组 ()行模拟计算，得到反应器出口处的相关数据见表 1 1进。表 1反应器出口处的模型计算值Ta e 1 The c l ul e l soft e c o bl a c at d va ue he r a t r oute lt

由表中数据可以看出，模型计

算值与工厂实际数据吻合较好，说明一维拟均相模型能够比较准确地描述甲醇裂解重整制氢的反应过程，反映出固定床反应器内操作条件对反应过程的影响，同时也表明模型求解过程中使用的各参数计算方法的选择是合理的，这为反应器的优化、分析打下m础∞了基。O O

∞

∞

表中的 C R、 C 是已知实际生产工况下的活性校正系数，如果能够准确测定同一装置不 O ORT

_日 ( 1

暑\ L已 S

同时期的操作数据，则可求出 CO 及 C 随操作时间的变化关系【。 R OR 8】\

32工况分析 .

2 4 5

2 4 O

2 3 5

2 3 O

以 31中所列的操作条件为基础，单独改变原料液配比、反应压力、液空速、壁温及进口温度， . 分别考察了这些条件对反应器操作性能的影响。 321原料液配比的影响 .. 将原料液中甲醇与水的质量百分比从 4:5变化至 55 5:5其它条件保持不变， 54, 得到甲醇转化率、气的时空氢8 0 l0 o

9 O

产率以及反应器出口温度的变化情况，见图 1。结果表明随着原料液中甲醇质量百分比的增加，甲 醇转化率大幅度降低，气的氢时空产率略有增加，变化的但幅度不大。甲醇在原料液中的

7 O

6 0 4 0 4 5 5 O 5 5 6 o 4 0 4 5 5 O 5 5 6 o

M a sp r e to t a o/% s e c n fme h n l

M a s p r e to t a o/% s e c n fme h n l

图 l原料液配比的影响Fi . I l nc fr t f a m ae i l g 1 nf ue e o a i o r w t r a o

比例越高，床层出口处的反应量越大，由于该反应体系为吸热反应，因此床层出口处的温度相应降低， 但降低不到 1,因此甲醇在原料液中的比例适当降低将有利于提高甲醇的转化率。℃322压力的影响 ..表 2 X= O%时不同原料液配比及压力 =l 0T b e2 Di e e t a i f a tr a n r s u e wh n‰=1 0 a l f r

n too w ma e i l d p e s r e f r r a 0%

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昊倩等：甲醇制氢反应器的一维模拟及工况分析

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当甲醇裂解重整制氢的装置用于精细化工等领域时，经常在加压系统中使用，因此有必要考察不同压力下该反应器的操作性能。通过计算发现，当原料液中甲醇的质量百分含量为 4%- 5 5 5%时，适当

提高压力就能使甲醇的转化率达到 1 0 0%,当其它条件不变时计算结果见表 2。323液空速的影响 ._将液空速从 1 h提 . O高至 18~,其它条件不变 .h时，计算结果见图 2。随着液空速的提高， 原料液在反应床层的停留6 0l0 o 2 5 4

9 02 0 4

p8 0

:2 5 3

7 O

时间减少 .导致甲醇转化率大幅下降，而单位时间参与反应的原料量增加，

08 .

12 .

16 .

08 .

12 .

16 .

2

Li ui pa e v l c t q ds c eo i y/

Li ui p c e o i q d s a ev lct y/h 一

液空速的影响C fl ui p c el c t eo q d s a ev o i i yF●

因此氢气时空产率略有提高；床层出口温度在液空速变为 12后几乎不变。 .h 实际操作中可根据设备条I .2

l

9

l 。。

7

2

昏

250

O

∞9。

∞图∞ 2

¨∞

¨∞

0245

0

件选择适当的液空速将有利于提高氢气的时空产率。 324壁温的影响 ..

_∞ .[\ L ( Ⅲ s )

_) (∞、

H￡ L I n\ sp240

磊8 07。

2 35

由于反应器中使用导6 0 2 0 3

热油为传热介质 .因此不同的导热油温度将会对反应W a l e e a u e/℃ l t mp r t r W al e p r tr l t m e a u e/℃

产生影响；提高壁温，其它条件不变，算结果见图 3计。从图中可以看出，壁

图 3壁温的影响Fi . I lu nc fwa l e g3 nf e e o l t mp r t e

e aur

温越高甲醇转化率和氢气的时空产率也越高，是当壁温从 2 3但 4℃升高至 2 5 5℃时，层出口温度相应床从 2 65 3 .℃升高至 2 83。针对催化剂的使用温度调节导热油温度，可以获得优化的操作性能。 4 .℃325进口温度的影响 ..

对于进口温度的影响考察了两种情况，其一是保持壁温及其它条件不变，提高进口温度；其二是其它条件不变，同时提高壁温和进口温度，使两者之差保持不变。计算结果见图 4 。lO O 20 5

9 5

^ l

19 0 02 45

9 0基 8 5 t - 8 O 2 5 l 2 5 2 2 5 3

1 40 0

、

;

2 0 4

9 0 9

90 42l 5 2 5 2 2 5 3

2 5 3

2I 5

2 5 2

23 5

I e e p r t r f d/℃ nlttm ea u eo be

n e mp a ur b d/℃ I l t e e r t eof e t

n e e e a u e o e I ltt m p r t r fb d/℃

图 4进口温度的影响Fi . I fue e o e mp r t r fb d g 4 n l nc fi tt nl e e a e o e u——◆— c ng n n e e e a u e o l— ha i g i l tt mp r t r n y——-— c a i l t mpe a u e a nl t e p r t r i— h ng ng wa l e r t r nd i e m e a u es mul n o sy t t e u l a

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从图中结果可以看出，当壁温不变，只提高床层进口温度对反应器操作影响不大，当壁温和进口 温度同时提高时，甲醇转化率、氢气的时空产率以及床层出口温度都有较大幅度的提高，由此可见壁温的影响非常显著。在保证催化剂正常工作的情况下，适当提高壁温及床层进口温度将有利于反应的进行。

利用数学模拟的方法，讨论了原料液配比、反应压力等因素对甲醇转化率、氢气时空产率的影响， 但是对于不同剂龄的催化剂采用哪些操作条件还得通过工程系统分析来确定。

4结

论

f)以甲醇裂解和甲醇水蒸

气重整为独立反应，C 1 O、C为关键组分，通过实验获得了 AL一A O2 C1

型工业颗粒催化剂上甲醇裂解重整制氢反应的双速率宏观动力学模型，为反应器的模拟分析打下了基础。

( )建立了工业管式反应器的一维拟均相数学模型，以工业反应器结构尺寸和操作数据为基准计 2‰ y 算出计入壁效应及催化剂失活的床层模型参数——活性校正因子 C Rc O o及 C ORc, o。 ()通过计算不同条件下的甲醇转化率、氢气时空产率和床层出口温度，考察了原料液配比、系 3统压力、液空速、壁温以及床层进口温度对反应器操作性能的影响。结果表明，当甲醇在原料液中的比例适当降低时，有利于甲醇转化率的提高；适当提高系统压力能使甲醇的转化率达到 1 0 0%;液空速的增加不利于原料的充分反应；壁温的提高虽然有利于反应的进行，但是对催化剂的稳定使用有影响：单纯提高床层进口温度对反应几乎没有影响。

体。bm‘州

符号说明：A一

一床层横截面积，m等压摩尔热容，k .mo~. Jk l K-一床层活性校正因子一反应管内径，m一逸度， MP a

一

宏观反应速率， k lk c t l mo g a)￣ ( -h

一

床层温度，℃管壁温度，℃甲醇转化率，%气相摩尔分数，% H2时空产率，(TP S )m3(c t t~, a), L -h催化剂填充密度，k . gL初始值床层甲醇

COR 以厂

一

一

一

△ 2 一标准反应自由焓，1 mo 9 8 0k l△ 2 一标准反应热， 1 mo H 9 8 0k l ( - R)一反应热，1 mo 0 k l

一

一

所取 b f m| v尸

一

以逸度表示的反应平衡常数

一

一床层总传热系数，1 . 1 -. 0 m-. 1 h K-一床层高(量 )变，m一反应管根数一摩尔流率，k 1 mo. h一压力， MP a

一

一

一

床层出口总水

一

一

参考文献：[】 S h d , o k r o f . i z t no meh n l o oy r lcr lt fe el i bl y tms[】 JPo rS u c s 1

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[】 JANG—h n (淇忠 ) 3 I Qi o g蒋 z,MA e g马紫峰) LI Z e— i l泰) Z Zi n ( f, U h n t ( J a￣振， HOU i. i( J xn周锦鑫 ) n,HUANG .h n黄碧纯) Bi u ( c,

L N We— n ( I i g林维明) Su yo efr n e fiud f ddrc me a o fe c l液相进样直接甲醇燃料电池性能研究 ) mi . td np r ma c l i— e i t t n l l e ( o o q e e h l u[】 JCh m go hie eUnv高校化学工程学报 )2 0, 5 1: 65 . J. e En fC n s i(, 0 1 l () 4— 1

[1 WU Qi (倩 ) 4 a￣:,WA G H n—h(:轼 ) H n e (炳辰 ) H Z .i(子彬 ) Z O G Y . n (￣玲 ) n N o g siq,Z U Bi c n朱 g h,Z U i n朱 b, H N a1 g 9 i .T e o y a c n ls f y r g npo u t nb aayi e o o io n ta rfr igo ta o( h r d n misa ay i o d o e rd ci yc tl cd c mp st na dse m eo n f m s h o t i m meh l1催化裂解 n￣醇

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吴倩等：甲醇制氢反应器的一维模拟及工况分析

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重整制氢的热力学分析 )【】 o r a fEa t Chn ie s y o ce c n e h oo y华东理工大学学报) 0 3 J.J u n lo s i a

Unv r i f S in e a d T c n lg ( t,2 0,3 ( )1 7 l O O2:2 - 3 .

F ANG Digy (鼎业 ) AO P ifn (&芳 ) HU Bigc c (炳辰 ) n -e房，Y c-a g￣佩，Z n—h n朱、Teh iu a d r g es f c n q e n P o r s o Me h n l t a o P o u fo￣醇生产技术及进展 )【 .S a g a( r d c n( l M】 h n h i上海 ) EatChn l g fC e c l e h oo y P bihn mp n : s ia Col e o h mia c n lg u l ig Co a y e T s (东化工学院出版社 ) l 9,10 1 6华， 9 0 4—4 .RedR C, ru nt M, h r o Th r p r e fGa e n i ud M】Ne Yok McGrw- lBo kCo a y i P a s i J z S ewo dT K. eP o e t s s s dL q is【 . w r: a Hil o mp n, i o a 18 9 7,8 - 5. 89 89

T ONG Jns a (景山) Th r lP y ia r p r fF ud流体的热物理性质 )M】 Bcj g￣京) hn e o h mia i-h n童 . e ma h sc lP o e t o li ( y【 . in ( i:C iaP t c e c l r P es中国石化出版社 ) l 9, 33 . rs(, 9 6 2 . 0Ca lL,Ya s r w,M ilr JM,e .Corea in o tn s f rc e ialc m po nd 4:Ga he m a o du tviy le ta1 r lto c nsa t o h m c o u s2 st r lc n c i t,Ga ic st, s v s o iy

V p r rsu e【】 Ch m g l 7,l: 5 -6 . a o p es r J. e En, 9 6 l l 3 l 2

Z U n -h n朱炳辰 ) h mia R a t n En t e r g 2 d e io )化学反应工程 )第二版 ) .B in (京 ) H Bi c c ( g,C e c l e c o gn e l (n dt n( i n i (【 M】 c ig￣ j:Ch mia d sr rs(学工业出版社 ) 1 9,1 7 e c ln u t P es化 I y,98 5.

GAN n甘霖 ) WA G n -h(弘

轼 ) Z Li(, N Ho g s iT, HU n -h n朱炳辰 ) X Ma -h n (懋生 ) WA G Z o g l n ( Big c c (, U os c g徐， N h n - a g T忠良) i . Glb l i eisa dd a t aino i e aay tfre ye eo iesn e i( o a n tc n e ci to fsl rc tls o t ln xd y t ss环氧乙烷合成银催化剂宏观动力学及失活分 k v v h h析 ) J’ e I da dEn (工学报 )2 0, 2 1 )9 9 9 3【】JCh m n n g化， 0 1 5 ( 1: 6—7 .

Si ul t o fO ne D i e i na m a in o — m ns o lTubul r Re t r and A na yss o pe a i a ac o l i fO r tng Co ndii nso ydr e o t o fH og n Pr duc i n e ha l to by M t no w u a’ WANG n—h’ Z Qin, Ho g s i, HU n—h n, Z Big c e’ HU— i’ Z Zibn, HONG— n 2 Yal g i

(. ol eo C e c l n ier g E s hn nv r t f c n e n eh oo y S ag a 2 0 3, hn; 1C l g f hmia E gn e n, at ia ie i o S i c d c n lg, h hi 0 2 7 C i e i C U sy e a T n a2 S c u nAl o o i e c l n t u e Ch n d 1 0, ia . ih a l Bi lg cCh mi a si t, e g u 6 0 41 Ch n ) y I t

Absr t t ac: A tt pe a i o ii ns of22 -28 C,1 3 he o r tng c nd to 0 0" . -2. M Pa n he lq d vol e s c l c t 7,a d t i ui um pa e ve o iy 0.~2. 8 Oh一，t l a i e i s ofhy r e od to y c t ytc d c he g ob lk n tc d og n pr uc i n b aal i e om p ii n a t a e o m i g of osto nd se m r f r n m e h no ve he A LC一 a a y ti r d e l s e c o a

t di d.The e pe i e t lda a w e e u e t a lo rt 1 c t l s n a g a i nte s r a t r w ss A u e x rm n a t r s d t s i a e t e do o e tm t h ubl epow e a e gl ba n tc q a i nsw h c e e i d c t d by f a iy rr t o lki e i s e u to i h w r n i a e ug c t .Th nd ti l e i usra r a t r f r m e h n de o poston a se m r f m i wa sm u a e e co o t a ol cm ii nd ta e or ng s i l t d by one d m e i a — i nson l ps u m oge o od lba e h n tc q ton,a h c i t or e ton whi h i l i g t e e do ho ne us m e s d on t e ki e i s e uai s nd t e a tviy c r c i c nc ud n h w a lefec n a tv ton oft e c t l s s f c o,c ul e c l ult d by usng t e d t r m n sr Th l f ta d de c i a i h a a y t a t r o d b a c a e i h a a f o i du ty e.

m od ld ve o d c n e o de c i e t e c ngeofm eha olfa to lc nve s o, s c—i e y e d o e e l pe a be us d t s rb h ha t n r c i na o r i n pa e tm i l f hy r e nd t e o l t t m pe a u e o d a fe e pe a i g c ndii ns s c s r w a e i lr to d og n a h ute e r t r f be t di r nto r tn o to, u h a a m t ra ai, pr s u e pa e ve oc t i i e s r,s c l iy of lqu d,w a lt m p r t r a nlt t m pe a r l e e a e nd i e e u r t e.I ra n r n,r d i h u n ce t i a ge e ucng t e m e h n a i n r w a e i l

n r a i hepr s u e a h osng t u t bl pa eve o iy o qu d a t a olr to i a m t ra,i c e sng t e s r nd c o i hes ia e s c l c t fl i nd i w a lt m pe a u e wili p ov h o e s biiy e c o,a d he i e e pe a u e ha ite i l n e o l e r t r l m r e t e pr c s a lt ofr a t r n t nltt m r t r s ltl nfue c nt e r a ton h e c i .

K e or: m e h n; de om p ii n a e o m i; sm u ai fo e d m e i na o l yw ds t a ol c osto nd r f r ng i l ton o n— i nso lm de; pr c s a lt o e s biiy