茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱(2)

建设单位工程竣工验收通知书

　　866分析化学第30卷

最好。6种拟除虫菊酯类标准品和空白样品中添加拟除虫菊酯类标准品的选择离子色谱图见图1、图2。同时拟除虫菊酯类农药在本方法使用的两种小柱上都有较好的吸附和解吸特性。经淋洗曲线试验表明,用3.0mL丙酮Π正己烷(V/V=1Π2)就可将待测农药基本完全洗脱,其洗脱效率为9112%～10914%。再加大洗脱液用量,杂质也将增加。312　气相色谱2质谱色谱条件选择

从表1可知,这6种拟除虫菊酯类农药在分子结构上大都具有二甲基环丙烷羧酸基和苯氧苄基等相同特征官能团,这样就可能产生相同的碎片离子。在选定的色谱条件下,首先通过全扫描方式作出总离子流图(TIC),然后根据其质谱图中碎片离子选择了丰度相对较高、分子质量较大的一组离子,即163、181、183、225mΠz作为其测定的特征目标监测离子,并针对样品来进行GC2MSD2SIM测定。结果表明:该组特征目标离子测定灵敏度高,选择性好,本底干扰物少,定量准确。

表1　6种拟除虫菊酯类农药分子结构式及特征碎片离子Table1　Theformulaandcharacteristicionof6pyrethroidspesticides

农　药

Pesticide

分子结构式

Formula

C2

CH3CH3

CH3

特征碎片离子

Ion(mΠz)

联苯菊酯Bifenthrin

CF3

77,181

N

CH32

甲氰菊酯Fenpropathrin

OCH2

COCH2

CH2

97,141,181,208,265

氯菊酯Permethrin

Cl

77,163,183

CH3

CH3

O

CH3

CH3

CN

氯氰菊酯Cypermethrin

ClCl

91,127,163,181,209

N

CH(CH32CH3

CH3

CCl

氰戊菊酯Fenvalerate77,125,152,167,181,225

溴氰菊酯Deltamethrin

BrBr

77,93,152,181,209,253

313　线性与检测限

取不同浓度的6种拟除虫菊酯类农药标准溶液分别进样,进样浓度在2100mgΠL～10μgΠL之间,即

相当于检测样品中2100～0.010mgΠkg,以峰面积对浓度作线性回归分析,结果如表2。该方法灵敏度高,线性良好,完全能满足欧盟限量标准的检测需要。314　回收率与精密度

称取015g空白粉碎茶样(已测定该茶样不含待测项目)分别添加相当于样品中含6种拟除虫菊酯类农药0110、0.50、1100mgΠkg的标准溶液,充分混匀后按上述检测方法测定5次,结果如表3。