执业药师精编版药物分析讲义(3)

精选常用公文素材

为黑色硫化铅。4．钠盐反应：焰色反应黄色二、含量测定紫外依

此类推光度法：吡啶巴比妥类在酸性或碱性溶液中均有紫外吸收，

强碱性溶液中在304nm处有吸收峰。采用对照品比较法测定含量。11磺胺甲唑的统计分析鉴别1．与硫酸铜成盐：加NaOH试液，加

硫酸铜生成草绿色难溶性沉淀。NaOH不可过量。2．红外3．香草

第一胺鉴别反应：重氮化－偶合反应，橙红色至猩红色沉淀。检查1．碱性溶液的澄清度与色泽2．有关物质：自身稀释对照法（三）含量测定：亚硝酸钠滴定，永停法指示终点。大多数磺胺药物及其

普通制剂的含量测定。何首乌磺胺甲唑片的分析（一）鉴别1．沉

淀反应：甲氧苄啶（TMP）弱碱性，与碘生成沉淀2．薄层色谱3．HPLC4．香草第一胺鉴别反应（二）含量：采用HPLC法测定。

12磺胺嘧啶及其制剂的分析硫酸铜试液黄绿色沉淀，放置后变为紫色13异烟肼的分析鉴别试验1.制备类化合物测定熔点2.银镜反应二、异烟肼中游离肼的检查：薄层色谱法。含量：氧化还原滴定法

中国药典采用溴酸钾法异烟肼片和注射剂的含量。14硝苯地平的分析鉴别1．与NaOH试液反应显橙红色2．紫外3．红外1．有关物质：HPLC避光操作。2．一般杂质三、含量测定：轻易水溶性溶液

中用铈量法直接滴定，以邻二氮菲为指示剂。15诺氟沙星的研判鉴别1．薄层色谱2．HPLC有关物质：HPLC自身对照含量：HPLC外标。诺氟沙星制剂1．软膏和乳膏剂：紫外2．胶囊：紫外检查溶出度，HPLC测定含量1617盐酸氯丙嗪和奋乃静的醋酸分析鉴别盐酸氯丙

嗪的鉴别1.氧化反应：2.紫外：氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收，在254nm吸收度约为0.46。3.Cl－反应：沉淀反应与硝酸银粉红色生成白色沉淀，可溶于氨试液氧化反应：与铑硫酸反应反应产

生氯气，使湿润淀粉碘化钾试纸变蓝。4.红外光谱(二)奋乃静的鉴

别1.氧化反应被过氧化氢氧化线型深红色2热辐射吸收光谱奋乃静在258nm8有最大吸收，吸收度约为0.65。3.红外光谱法二、有关

物质检查(一)溶液回复度和颜色澄清度控制游离氯丙嗪。颜色控制

氧化产物的量(二)有关物质控制合成的原料氯吩噻嗪和氯苯胺等。

薄层色谱法自身评注法。奋乃静采用薄层色谱法自身对照盐酸氯丙

嗪及其制剂的含量测定(一)盐酸氯丙嗪1.原料药而非水溶液滴定法

3