《材料现代分析方法》练习与答案修改(5)

能量，可能产生荧光χ射线，也可能给予L层的电子，使其脱离原子产生二次电离。即K

层的一个空位被L层的两个空位所替代，这种现象称俄歇效应。

14. 当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时，关于H+K+L=偶数时，衍射存

在，H+K+L=奇数时，衍射相消的结论是否仍成立?

答：假设A原子为顶点原子，B原子占据体心，其坐标为：

A：0 0 0 （晶胞角顶）

B：1/2 1/2 1/2 （晶胞体心）

i2π（0K+0H+0L）i2π(H/2+K/2+L/2)于是结构因子为：FHKL=fAe+fBe

iπ(H+K+L) =fA+fBe

nπi－nπin 因为： e=e=(－1)

所以，当H+K+L=偶数时: FHKL=fA+fB

22 FHKL=(fA+fB)

当H+K+L=奇数时: FHKL=fA－fB

22 FHKL=(fA－fB)

从此可见, 当体心立方点阵的体心原子和顶点原主种类不同时，关于H+K+L=偶数时，衍

射存在的结论仍成立，且强度变强。而当H+K+L=奇数时，衍射相消的结论不一定成立，

只有当fA=fB时,FHKL=0才发生消光，若fA≠fB，仍有衍射存在，只是强度变弱了。

15. 物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何

不同？

答： 物相定性分析的原理：X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定

的衍射花样（衍射位置θ、衍射强度I），而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花

样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。

对食盐进行化学分析，只可得出组成物质的元素种类（Na,Cl等）及其含量，却不能

说明其存在状态，亦即不能说明其是何种晶体结构，同种元素虽然成分不发生变化，但

可以不同晶体状态存在，对化合物更是如此。定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物

相所组成。

16. 有效放大倍数和放大倍数在意义上有何区别？

答：有效放大倍数是把显微镜最大分辨率放大到人眼的分辨本领（0.2mm），让人眼能分

辨的放大倍数。

放大倍数是指显微镜本身具有的放大功能，与其具体结构有关。放大倍数超出有效

放大倍数的部分对提高分辨率没有贡献，仅仅是让人观察得更舒服而已，所以放大倍数

意义不大。

显微镜的有效放大倍数、分辨率才是判断显微镜性能的主要参数。

比较光学显微镜和电子显微镜成像的异同点。电子束的折射和光的折射有何异同点？

在条件才能发生折射，即轴对称的非均匀电场和磁场可以让电子束折射，从而产生电子束的会聚与发散，以达到成像的目的。电子折射与广折射不同，因为电子走的轨迹是空间曲线，而光折射是直线传播。

17. 试说明菊池线测试样取向关系比斑点花样精确度为高的原因。

答:当电子束穿过较厚的完整单晶体样品时，衍射图上除斑点花样外，又出现一些平行的亮暗线对，这就是菊池线。利用菊池图与试验得到的菊池衍射图对比可直接确定晶体取向，而无需进行繁琐的指数标定和晶体取向的计算；可控制样品转到所需晶带轴的倾转方向和角度。当样品倾斜时，衍射斑点位置无明显改变，而菊池线对明显移动，故可以精确测定晶体取向。

18. 何谓衬度？

答：衬度是指图象上不同区域间明暗程度的差别。

19. 电子束和固体样品作用时会产生哪些信号？它们各具有什么特点？

答：和光学显微镜相比，扫描电子显微镜具有能连续改变放大倍率，高放大倍数，高分辨率的优点；扫描电镜的景深很大，特别适合断口分析观察；背散射电子成像还可以显示原子序数衬度。和透射电子显微镜相比，扫描电镜观察的是表面形貌，样品制备方便简单。

1. 电子束和固体样品作用时会产生哪些信号？它们各具有什么特点？

答：具有高能量的入射电子束与固体样品表面的原子核以及核外电子发生作用，产生下图所示的物理信号

1：背散射电子

背散射电子是指被固体样品中的原子核反

弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散

射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子

是指被样品中原子核反弹回来的散射角大于

90°的那些入射电子，其能量基本上没有变化。

非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击

后产生非弹性散射而造成的，不仅能量变化，

方向也发生变化。

背散射电子的产生范围在1000 Å到1 mm深，

由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。

2：二次电子

二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子来自表面50-500 Å的区域，能量为0-50 eV。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高，一般可达到50-100 Å。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电子产额随原子序数的变化不明显，它主要决定于表面形貌。

3．吸收电子

入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收，此即为吸收电子。入射电子束射入一含有多元素的样品时，由于二次电子产额不受原子序数影响，则产生背散射电子较多的部位其吸收电子的数量就较少。因此，吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。

4．透射电子

如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。样品下方检测到的透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。其中有些待征能量损失DE的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。

5．特性X射线

特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。发射的X射线波长具有特征值，波长和原子序数之间服从莫塞莱定律。因此，原子序数和特征能量之间是有对应关系的，利用这一对应关系可以进行成分分析。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。

6．俄歇电子

如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量DE不以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。因为每一种原子都有自己特定的壳层能量，所以它们的俄歇电子能量也各有特征值，一般在50-1500 eV范围之内。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。

20. 和波谱仪相比，能谱仪在分析微区化学成分时有哪些优缺点？

答： 能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)。

Si(Li)能谱仪的优点：

(1)分析速度快

能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号，故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na~92U

(2)灵敏度高

X射线收集立体角大，由于能谱仪中Si(Li)探头可以放在离发射源很近的地方(10㎝左右)，无需经过晶体衍射，信号强度几乎没有损失，所以灵敏度高(可达104cps/nA，入射电子束单位强度所产生的X射线计数率)。此外，能谱仪可在低入射电子束流(10-11A)