《材料现代分析方法》练习与答案修改(6)

条件下工作，这有利于提高分析的空间分辨率。

(3)谱线重复性好

由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适合于比较粗糙表面的分析工作。

能谱仪的缺点：

(1)能量分辨率低

峰背比低。由于能谱仪的探头直接对着样品，所以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到，从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背底也相应提高,谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低。

(2)工作条件要求严格

Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态，即使是在不工作时也不能中断，否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化，导致探头功能下降甚至完全被破坏。

21. 原子发射光谱是怎么产生的？其特点是什么?

答：原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到发射光谱。原子发射光谱特点是线状光谱。

22. 解释下列名词：(1)分析线、共振线、灵敏线、最后线；(2)定量分析内标法中的内

标线、分析线对。

答：(1)进行分析时所使用的谱线称为 分析线。以基态为跃迁能级的光谱称为共振线，或者说具有最低激发电位的谱线称为共振线，一般说是该元素的最强谱线。灵敏线 是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线。 最后线 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。

答：(2)在分析元素的谱线中选一根谱线，称为分析线；再在基体元素（或加入定量的其它元素）的谱线中选一根谱线，作为内标线。这两条线组成分析线对。然后根据分析线对的相对强度与被分析元素含量的关系式进行定量分析。

23. 原子吸收分析中为什么选择共振线作吸收线?

答：共振线是元素的特征谱线，最易发生、吸收最强、最灵敏线。

24. 解释下列名词：(1)谱线半宽度；(2)积分吸收；(3)峰值吸收；(4)锐线光源。

(1)谱线半宽度：在吸收线轮廓上，峰值吸收值一半处的频率或波长称为吸收线的半宽度。

(2)积分吸收：在吸收线轮廓内，以吸收系数对频率积分称为积分吸收。

(3)峰值吸收：吸收线中心频率处的吸收系数K0为峰值吸收系数，简称峰值吸收。

(4)锐线光源：能发射谱线半宽度很窄的发射线的光源。

25. 原子荧光光谱是怎么产生的? 有几种类型?

答：气态自由原子吸收光源的特征辐射后，原子的外层电子跃迁到较高能级，然后又跃迁返回基态或较低能级，同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即为原子荧光。原子荧光属光致发光，也是二次发光。当激发光源停止照射后，再发射过程立即停止。原子荧光可分为共振荧光、非共振荧光与敏化荧光等三种类型

26. 红外光谱定性分析的基本依据是什么？简要叙述红外定性分析的过程。

答：定性分析的基本依据是红外吸收带的波长位置和吸收谱带的强度。定性分析的过程：

（1）试样纯化；（2）了解试样的来源及性质和其他实验资料；（3）制样，记录红外吸收光谱；（4）谱图解析；如下例：（5）和标准谱图对照。

27. 何谓“指纹区”？它有什么特点和用途？

答：是由于C-C 、C-O 、C-X单键的伸缩振动以及分子骨架中多数基团的弯曲振动而产