测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,取供试品2~3g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品3~5g),置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。
2.酸不溶性灰分测定法
取上项所得的灰分,在坩埚中小心加入稀盐酸(10%的盐酸)约10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10分钟,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重。根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。
(五)浸出物测定法
浸出物测定法有水溶性浸出物测定法、醇溶性浸出物测定法和挥发性醚浸出物测定法3种。
1.水溶性浸出物测定法 包括冷浸法、热浸法。
2.醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定。除另有规定外,以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。 3.挥发性醚浸出物测定法 加乙醚适量。
(六)挥发油测定法
测定用的供试品,除另有规定外,须粉碎使能通过2~3号筛,并混合均匀。
挥发油测定法分甲法和乙法:
1.甲法 本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。