水泥、陶瓷材料和玻璃的分析(11)

水泥、陶瓷材料和玻璃的分析

12.2 耐火砖和耐火砖灰泥分析方法

参考文献：

Japan Industrial Standards, Fireproof 砖 and Fireproof Mortar Chemical Analysis Method, JIS R 2212

12.2.1

a)

样品前处理

各种耐火砖和各种耐火砖灰泥

Fe，Ti (前处理方法可使用 Si 重量吸收比色结合方法，Al EDTA- Zn 反滴定方法) 1)

称取0.5 g 的样品置入铂皿中，混合于 2 g 的碳酸钠(无水)中。开始低温加热，逐渐升高温度。最终电炉升温到1100℃ 约 10 分钟熔融。冷却后，盖上表面皿。加20 ml 的盐酸 (1+1)和1 ml 的硫酸 (1+1)在水浴上加热溶解。清洗表面皿，继续加热至干。

2) 冷却后，加5 ml 的盐酸，静止 1 分钟。加20 ml 的热水，在水浴上加

热 5 分钟溶解所有可溶性的盐类。加适量碎滤纸，混合。使用 5 滤纸 (B) 过滤。用热盐酸 (1+50)洗几次，继续用热水清洗直至氢离子反应看不到。储存滤液和清洗液到300 ml 烧杯中。

3)

转移沉淀和滤纸到铂坩埚中，加1 滴硫酸 (1+1)。先低温加热灰化滤纸，然后升温至近1100℃ 约 1 小时。在干燥器中冷却后，称重，反复加直至恒重(X)。

用水湿润不纯的二氧化物，加 3 滴硫酸 (1+1)。然后加10 ml 的氢氟酸，在沙浴上加热至干。在 1100℃ 加热 5 分钟，在干燥器中冷却后称重(Y)。[从重量(X)中减去重量(Y)，取此作为主二氧化物的浓度。用钼蓝吸收比色方法测定从步骤 2 中的滤液和清洗液中残留的二氧化物。主二氧化物和残留二氧化物的总和，作为二氧化物总重量。]

加 1 g 的硫酸氢钾到坩埚中残留物质中，在 1100℃ 熔融。冷却后，溶解于水。加从步骤 2)得到的滤液和清洗液，转移到250 ml 容量瓶，加水定容到刻度。此溶液测定Al，Fe 和 Ti。

Ca，K，Mg，Na