MARS XPRESS操作规程(消解)(2)

Mars微波消解仪操作规程

在密闭容器中使用有很大的危险性，禁止使用；

4、容器安装：

1） 反应罐密封：严格确认密封弹片安装正确后，用手拧紧螺帽即可。

2） 保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套及内衬外壁为干

燥状态。

5、编辑/创建方法edit/creative method——用户目录user directory（ 或CEM directory）——选择方法（或新方法）——选择样品形式（Organic）——选择控制模式（Ramp to temp）（详见附录1）——设定反应方法(最大功率、爬坡时间、目标温度、保持时间)——按next——方法命名——填写实验备忘（可省略）—— 按next结束。

6、摆放消解罐：

为了规范仪器的操作，应保证反应罐对称放置于转盘上。反应罐安装好后，将转盘安放于仪器腔体中。为减少多模微波场的影响，每批反应罐数应≥8罐。

1） 8-16个罐均匀摆放于内圈

2） 17-24个罐均匀摆放于外圈

3） 25罐以上，内圈放满，其余消解罐均匀摆放于外圈

7、按star/pause键开始消解程序

注：在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有 “CONTROL” 显示。

8、消解过程中如发现有异常现象按star/pause键即可暂停程序，再次按下star/pause键继续；按stop键停止消解。

9、消解程序完成后，仪器自动进入冷却过程。

10、最后进行相关后续操作，包括赶酸、转移、定容等。

11、关机：待反应结束15分钟后再关机。

注意：开关机间隔至少一分钟。

附录1 控制模式选择：

1、Standard Control标准温/压控制：根据设定的目标温度和压力值，机器以最快的速度激发反应，达到并控制在所设定的目标值。注意：此模式一般为CEM售后服务人员专用。

2、Ramp to Temperature比例温度/时间控制：根据设定的目标温度值，通过改变微波发射功率，使反应匀速升温达到并控制在所设定的目标温度值。注意：此模式可帮助化学实验人员清楚的了解化学反应实时的反应情况，找到反应临界点和最佳反应条件。此模式应用广泛，更加适合于不熟悉样品的消解。下面上述温度为样品的临界分解温度。

低糖/淀粉/碳水化合物：140℃， 蛋白质类：145℃——150℃， 多糖类：150℃， 类脂/脂肪类＞160℃-165℃， 重油类（石油/沥青）＞180℃-185℃

3、Power/Time 比例功率/时间控制：因为此模式不可改变功率值和时间，为最原始