MARS XPRESS操作规程(消解)(3)

Mars微波消解仪操作规程

的控制方法，不适合密闭反应。主要适用于使用烧杯等非密闭容器的特定方法和功率测试，无温压控制的密闭反应，可能会产生严重后果。

附录2：方法内容编辑的一般原则，消解一般推荐使用三步消化：

干样取样量控制在0.5g（ml）以内，湿样根据固型物含量来决定，溶剂为硝酸 简单样品：取样量控制在0.5g（ml）以内，溶剂为硝酸

ENTER METHOD PARAMETERS

STAGE POWER RAMP PSI °C HOLD

MAX % CONTROL

1 1600 100 05:00 / 120 01:00

2 1600 100 05:00 / 160 05:00

3 1600 100 03:00 / 10:00 170－180

复杂样品：称样量控制在0.5g以内，溶剂为硝酸或硝酸/盐酸或硝酸/氢氟酸

STAGE

1

2

3

通用方法： ENTER METHOD PARAMETERS POWER RAMP PSI °C MAX % CONTROL 1600 100 05:00 / 120 1600 100 05:00 / 160 1600 100 04:00 / 185-190 HOLD 01:00 05:00 15:00

ENTER METHOD PARAMETERS

STAGE POWER RAMP PSI °C HOLD

MAX % CONTROL

1 1600 100 03:00 / 100 03:00

2 1600 100 07:00 / 150 03:00

3 1600 100 05:00 / 170 03:00

4 1600 100 05:00 / 190 10:00

1．消解升温时间由升温速率来确定：第一步控制在20℃/min之内，第二、三步10℃/min之内。

升温时间应>（目标温度-升温前温度）/升温速率

2. 每次消解至少需要8罐以上。

注意：

1．样品经推荐程序消化后若发现没能消化完全，下次实验前把原程序适当调整（适当增加最终保持时间或提高最终温度)后再次消解新样品。

2．为延长罐子的使用寿命，应当作到

1）能用低温消化的样品就不用高温消化

2）升温速率不可过高

3）高温下保温时间不宜过长