样品制备(溶胶-凝胶法)(3)

催化剂可以加速反应，也可降低反应速率，常见的催化剂有盐酸（HCl）、硝酸（HNO3）和NH4OH，但由于催化机理的不同，酸催化和碱催化得到的产物不同。溶胶中的粒子是处于溶解－沉降平衡中，这一平衡与温度及PH值有关。

（3）醇盐品种

金属取代醇分子（R-OH）中羟基上的氢而得到的金属有机化合物为金属醇盐。分子式可表示为M(OR1)、M(OR2)、M(ORn)，n为金属M的价数，R为烃基，通常情况下，OR1 =OR2=ORn，为M(OR)n。不同元素的醇盐的水解速率是不同的，同种金属的不同醇盐的水解速率也是不同的，当R基团中碳原子数加大时，水解速率下降。如果用金属醇盐水解法制备多组分的氧化物溶胶，为了保证组分均匀需要选择反应活性匹配的醇盐种类。

（4）水解温度：升温通常使水解反应加快。

2.胶体凝化过程

将溶胶在敞口或密闭容器中放置时，或因溶剂蒸发，胶粒浓度加大而聚集；或因缩聚反应进行，而使溶胶失去流动性，成为半刚性的“固相”体系的过程称为凝胶化，在此过程中，胶粒逐渐聚集成为网络结构，大量的液相被包裹在固相的骨架中，溶胶的粘度逐渐加大，最后失去流动性，成为所谓的湿凝胶。

3.凝胶的干燥

在干燥的过程中包裹在湿凝胶中的大量溶剂和水被蒸发，湿凝胶转化为干凝胶。在此期间，伴随着很大的体积收缩，往往引起开裂。在块材或薄膜的制备中，这个问题尤为重要。在溶胶结构中，－OH和-OR基团共存，在溶剂蒸发过程中，它们相互接触，发生发应，导致额外的桥氧键和额外的交接，使体积不断的收缩，凝胶的强度不断的增加。