样品制备(溶胶-凝胶法)(4)

实验内容：溶胶-凝胶法制备SiO2胶体粒子（掺杂稀土铕离子）

实验试剂：正硅酸乙酯，氧化铕，氢氧化钠，1.5MHNO3溶液，无水乙醇，去离子水 （在使用硝酸和氢氧化钠时注意安全）

实验仪器：水浴加热器，电动搅拌器， 三口烧瓶，量筒，滴定管，烘箱， 100ml圆底烧瓶，10ml量筒，表面皿，烧杯，玻璃棒，玛瑙研钵

实验准备：三口烧瓶、量筒、烧杯的清洗，干燥后备用

实验步骤：

一、 SiO2 (Eu%=1.25%)胶体粒子的制备

1：称量0.0265g氧化铕于100 毫升的园底烧瓶中，再向其中加入1.5M（mol/L）硝

酸5毫升,剧烈搅拌，充分溶解。

2：待氧化铕完全溶解后（溶液澄清），再向烧瓶中依次加入正硅酸已酯10 毫升、无

水乙醇10毫升、去离子水10毫升，于70-80 C水浴反应1-2小时，成溶胶。 3：将溶胶倾入培养皿于干燥箱150 C干燥2小时，成干凝胶。

4：用研钵将颗粒研磨成粉末即可，（如需退火，干凝胶须在300 C退火24小时）。

沉淀法制备ZnO

实验试剂：乙酸锌，碳酸铵，无水乙醇，去离子水

实验仪器：100ml圆底烧瓶，10ml量筒，表面皿，烧杯，搅拌磁子，玻璃棒，玛瑙

研钵，烘箱，水浴加热器，磁力搅拌器，强力搅拌器

实验步骤：

第一步：分别配置1.0mol/L Zn(CH3COO)2·2H2O和(NH4)2CO3溶液。 第二步：将10ml Zn(CH3COO)2溶液慢慢滴加到20ml(NH4)2CO3溶液中，剧烈

搅拌1.5小时，得到氢氧化锌沉淀物。

第三步：将沉淀物过滤，洗涤（用去离子水、无水乙醇分别洗三次）。将

沉淀产物放入培养皿中，置入干燥箱80 C干燥5小时。 第四步：如需退火，可在管式高温炉中400-500 C退火2小时即得到ZnO

的纳米颗粒，研磨颗粒成粉体。

实验后清洗：

清洗：首先用刷子和去污粉清洗， 再次加入大约50毫升水和大约5克氢氧化钠后在80 C的水浴中加热15分钟左右，趁热把废液导入回收桶中（切忌倒入下水槽中）最后用水冲洗后，再用去离子水清洗，放入干燥箱干燥，以备使用。

实验台整理：所用试剂和仪器放回原处。