如题!
第33卷第1期马天等:室内空气中VOC现场快速检测方法研究
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知物质准确定量;对其它未知的挥发性有机物
(VOC),用甲苯的响应系数定量。即TVOC是已知标准气流量稀释气流量配气浓度
甲苯标气浓度(mL/min)(mL/min)6](ppb)VOC与未知VOC(以甲苯计)的浓度之和[5,。
958571103.2实验室比较1100ppb
136435262本研究考虑到VOC检测仪与国家标准方法检731207855
测原理的差别,为了使完全不同的两种方法具有相15ppm
1008601562
对可比性,在相同条件下,仅对单一标准物质和两种组分已知、比例固定的混合标准物质进行了比对。表4VOC快检仪准确度(T=17℃,RH=21%)
3.2.1单一挥发性有机物测定值(ppb)相对误差标准气
(%)(ppb)1先分别用标准方法和VOC检测仪测定234567830m3实验舱中的背景值,再取38uL甲1101121141151031071081031061090.9
苯溶液于舱中表面皿上,用吹风机吹干,2622622642632632632612602652630.3
打开风扇混匀,5min后,用采样管热解8558638458638578598918788848681.5
吸气相色谱和VOC检测仪同时测定,测15621574156115791600159415821588155715801.2
定结果需扣除背景,结果见表5。下,全量程的测定值与真实值之差,在概率95%置
T20℃,RH20%,大气压标准方法采样条件:信度时,小于或等于±25%。通常是以标准物质的定
力101.3kPa,采样流量245mL/min,采样时间5min,值或者用精密度和准确度符合要求的标准方法的
实测值作为真实值。总不确定度的表达式为[4]:背景值为71μg/m3。VOC检测仪设置:预热时间
×|MRSD|]×100%2min,数据采集时间间隔60s,测定时间5min,取
∑bini+binibn+bn+Λ5min测定的平均值作为测定结果,背景值为=1122ii
102ppb。
-x表5VOC检测仪法与标准方法测定甲苯结果比对(μg/m3)bi=x0i
表3
甲苯标准气体配气浓度
122iMRSD=1i#
3
序号123456
测定结果
国家标准法
839780684582566494
VOCs检测仪法
842784680582548508
相对误差(%)
0.40.50.603.22.8
s
RSDi=i
x"i
———平均相对偏差的绝对值;bi———对第i水平的测定值和真实值之间的相对偏差;ni———对i水平重复测定的次数;i———对第i水平n次测定值的平均值;x0i———第i水平的真实值;MRSD———平均相对标准偏差的绝对值;RSDi———对第i水平n次测定值的相对标准偏差;si———对第i水平上6次测定值的标准偏差。由表4计算平均相对标准偏差(MRSD)为1.61%,平均相对偏差(为-0.30%,代入公式得到PGM-7240现场快速测定仪测定甲苯标气总不确定度(ROU)为3.5%。
对国家标准方法和VOC检测仪根据表5数据,
法测定甲苯的结果进行相关分析,作出相关曲线(图1),线性回归方程:Y=1.0032X-2.2724,r=0.9938(n=6)。对相关系数r进行显著性检验:t=17.88>t
0.01,两种方法相关有非常显著意义。(,6)
3
3.1
与现行国家标准方法比较
现国家标准VOC分析方法
在非极性色谱柱、热解吸-GC/FID或MSD条件下,对保留时间在C6~C16之间所有化合物,首先定出尽可能多的有机物(至少十个最大峰),对这些已