高固含量碳化硅_炭黑料浆制备工艺研究

第38卷 增刊2 稀有金属材料与工程 Vol.38, Suppl.2 2009年 12月 RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING December 2009

高固含量碳化硅/炭黑料浆制备工艺研究

刘海林，陈玉峰，唐 婕，王 华

(中国建筑材料科学研究总院，北京 100024)

摘 要：研究了碳化硅粉料种类以及颗粒级配和炭黑种类对碳化硅/炭黑料浆流变性能的影响，通过优化工艺参数，当F240同F1200比例为6/4、碳黑为N990时，制备出的碳化硅/炭黑料浆固相体积分数达到70vol%，在50 s-1剪切速率下，料浆的粘度值为1.6 Pa·s。

关键词：凝胶注模；碳化硅/炭黑料浆；反应烧结碳化硅

中图法分类号：TQ174 文献标识码：A 文章编号：1002-185X(2009)S2-0126-04

凝胶注模(Gelcasting)成型技术是20世纪90年代由美国橡树岭国家实验室[1]发明的。与其它湿法成型工艺相比具有成型坯体强度高、密度均匀、收缩小等优点，因此自问世以来就受到了国际陶瓷界的高度重视。目前对凝胶注模的研究主要集中在单相陶瓷领域，如Al2O3、ZrO2、Si3N4、TiO2等，而对复相陶瓷的研究较少。

碳化硅陶瓷具有强度大、抗氧化性强、耐磨损好、热稳定性好、热膨胀系数小、导热率高、硬度高以及抗热震和耐化学腐蚀等优良特性[2]。被广泛应用于各种工业领域。与碳化硅陶瓷的其它制备工艺相比，反应烧结工艺具有如下特点：烧结温度低、反应时间短、不需特殊及昂贵的设备；反应烧结部件基本不收缩，变形小；有利于制备大尺寸、形状复杂的制品。反应烧结碳化硅成型方法较多，如挤压、注射、压制等，但是传统的成型方法存在样品结构不均匀、强度低、收缩大等缺点，而凝胶注模成型工艺可以解决这些问题[3]。

凝胶注模成型工艺的一个关键是高固相含量、低粘度陶瓷料浆的制备。本实验着重从碳化硅、炭黑类型两个方面展开研究，通过优化工艺条件，以期制备高固相含量、低粘度SiC/C料浆，为实现其凝胶注模成型工艺提供可靠的保障。

性能比较如表2所示。

碳化硅/炭黑料浆制备过程中所用的其它化学试剂主要有四甲基氢氧化铵(TMAH，北京化学试剂公司)，用作碳化硅粉料的分散剂；聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30，山东东胜化工公司)，用作炭黑粉料的分散剂；单体为丙烯酰胺(AM，北京益利精细化学品有限公司)和N,N’－亚甲基双丙烯酰胺(MBAM，北京化学试剂公司)。

表1 3种碳化硅粉料的平均粒径

Table 1 D50 of the three silicon carbide powders

Sample F240 F500 F1200 D50/µm 43 16 3.8

表2 2种炭黑粉料特性比较

Table 2 Properties of the carbon powders

SampleR99R

N990

Specific Iodine

pH 2-1

surface/m·g absorption/g·kg-1

46 65 4~69 10 7~9

首先将炭黑及其分散剂PVP加入到配好的单体溶液中球磨12 h，然后加入碳化硅粉料及其分散剂TMAH再球磨12 h后制得了碳化硅/炭黑料浆。利用成都仪器厂的 NXS-11A旋转粘度计对碳化硅/炭黑料浆的粘度进行测定，表征料浆流变性能。

1 实 验

实验中所使用的碳化硅粉料由山东青州微粉有限公司生产，有F240、F500、F1200 3种牌号，性能如表1所示。炭黑粉料分别是Cabot公司生产的R99R炭黑和中联橡胶(集团)公司的N990炭黑，两种炭黑的

2 结果与讨论

2.1 碳化硅粉料粒径对碳化硅/炭黑料浆粘度的影响

采用F240、F500和F1200 3种不同粒径的碳化硅

收稿日期：2009-06-07

作者简介：刘海林，男，1980年生，硕士，工程师，中国建筑材料科学研究总院，北京100024，电话：010-51167551

增刊2 刘海林等：高固含量碳化硅/炭黑料浆制备工艺研究 ·127·

粉料分别制备固相体积分数为50vol%的碳化硅/炭黑料浆。图1所示为3种料浆的粘度曲线。从图中可以看出在相同固相含量条件下，随着碳化硅粉料粒径的降低，料浆粘度增大。一方面在相同固相含量的料浆中，随着粉料粒径的降低，颗粒的数量增加，这样颗粒的碰撞几率增加，导致料浆粘度的上升。另一方面，陶瓷料浆可以认为是一种软球体系，当料浆体系相同时，可以认为颗粒表面的液相膜厚度相同。假设所用颗粒均为单一粒径的球形粒子，吸附液相后颗粒仍为球形，当颗粒粒径较小时，颗粒比表面积大，因此颗粒吸附的液相量大，而吸附一定量液相后的颗粒可以认为是直径变大的颗粒，因此在相同固相含量的情况下，颗粒之间的自由液相量降低，使料浆粘度增大。 2.2 颗粒级配对料浆流变性能的影响

图2所示为采用不同比例的F240和F1200粉料制备的碳化硅/炭黑料浆粘度曲线。

Viscosity/Pa·s

1.4

F240 F500 F1200

当两者比例小于6:4时，细颗粒含量增多，料浆中的粗颗粒堆积形成的孔隙较少，难以满足细粉颗粒的填充，部分F1200粉料颗粒会相互堆积，这样F240和F1200粉料颗粒难以形成密堆积结构，使料浆粘度升高。当两种粉料的比例为6:4时，大小颗粒相互填充堆积，形成一种均匀稳定的、较为紧密堆积的结构，料浆粘度最低，该结构类似图3所示。

Viscosity/Pa·s

-1

Shear Rate/s

图2 不同级配比例碳化硅制备的碳化硅/炭 …… 此处隐藏：3360字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……