质检员培训教材(15)

培训

一些为佳，但也不宜太少，否则，由于人的辩色能力的限制，也不容易观察到颜色的变化。

3.滴定程序：由于深色较浅色明显，所以当溶液由浅色变为深色时，肉眼容易辨认出来。例如，以甲基橙为指示剂，用碱滴定酸时，终点颜色的变化是由橙红变黄，它就不及用酸滴定碱时终点颜色的变化由黄变橙红来得明显。所以用甲基橙为指示剂时，滴定的次序通常是用酸滴定碱。同样的，用碱滴定酸时，一般采用酚酞为指示剂，因为终点由无色变为红色比较敏锐。 四、混合指示剂

在某些酸碱滴定中，pH突跃范围很窄，使用一般的指示剂不能判断终点，此时可使用混合指示剂，它能缩小指示剂的变色范围，使颜色变化更明显。 五、滴定突跃及其意义

1. 滴定突跃与滴定突跃范围

（1）在滴定过程中，pH值的突变称为滴定突跃。 （2）突跃所在的pH范围称为滴定突跃范围。 2.滴定突跃有重要的实际意义

（1）它是我们选择指示剂的依据。凡是变色范围全部或一部分在滴定突跃范围内的指示剂都可用来指示滴定的终点。

（2）滴定突跃还启示我们，当滴定到接近等当点时，必须小心滴定，以免超过终点，使滴定失败。 六、滴定误差

1.指示剂误差：指示剂颜色的改变（即滴定终点）不是恰好与等当点符合。要减小指示剂误差，指示剂要选择适当，终点的颜色也要掌握好。

2.滴数误差：由于从滴定管滴下的液滴不是很小的，因此滴定不可能恰好在等当点时结束，一般都是超过一些。当然，液滴愈小，超过愈少。因此，当滴定接近终点时，要注意放慢滴定速度，特别是最后几滴，最好是半滴半滴的加，以免超过终点过多。

（3）此外，滴定液的浓度、指示剂的用量等，对滴定误差也有影响。 七、滴定液的配制、标定 （一）盐酸滴定液

1.配制 间接法配制

2.标定 用基准无水碳酸钠标定，以甲基红-溴甲酚绿混合指示液指示终点。 （二）硫酸滴定液

1.配制 间接法配制

2.标定 照盐酸滴定液项下的方法标定。 （三）氢氧化钠滴定液 1.配制 间接法配制

2.标定 用基准邻苯二甲酸氢钾标定，以酚酞指示液指示终点。

3.贮藏 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。 八、注意事项

1.本法须在常温下进行。

2.用浓盐酸配制各种不同浓度的滴定液和试液时，应在防毒橱内操作。

3.用浓硫酸配制各种不同浓度的滴定液和试液时，应将浓硫酸缓缓倒入纯化水中，边倒边搅拌，严禁将水倒入浓硫酸中。 4.基准碳酸钠，应在270～300℃干燥至恒重以除去水分和碳酸氢钠，温度不宜过高，以防碳酸钠分解。已干燥好的碳酸钠应避免与空气接触，以防吸潮。

5.以基准碳酸钠标定盐酸或硫酸滴定液，近终点时加热2分钟，为逐去溶液中的二氧化碳。

6.配制氢氧化钠滴定液必须先配成饱和溶液，静置数日，利用碳酸盐在其中溶解度极小而大部除去。 7.氢氧化钠饱和液及氢氧化钠滴定液须置聚乙烯塑料瓶中贮藏，因为氢氧化钠能腐蚀玻璃，氢氧化钠饱和液及氢氧化钠滴定液保存在玻璃容器中很易为硅酸盐所污染。