质检员培训教材(18)

培训

（1）配制 间接法配制

（2）标定 用基准重铬酸钾标定，以淀粉指示液指示终点。 （五）注意事项

1.碘在水中很难溶解，加入碘化钾不但能增加其溶解度，而且能降低其挥发性。实践证明，碘滴定液中含有2～4%的碘化钾，即可达到助溶和稳定的目的。

2.为了使碘中的微量碘酸盐杂质作用掉，以及中和硫代硫酸钠滴定液中配制时作为稳定剂而加入的Na2CO3，配制碘滴定液时常加入少许盐酸。

3.为防止有少量未溶解的碘存在于碘液中，故配好后的碘液用3～4号垂熔玻璃漏斗过滤，不得用滤纸过滤。

4.碘滴定液应贮存于棕色具玻塞玻璃瓶中，在暗凉处避光保存。碘滴定液不可与软木塞、橡胶管或其他有机物接触，以防碘浓度改变。

5.三氧化二砷为剧毒化学药品，用时要注意安全。

6.由于碘在高温时更易挥发，所以测定时室温不可过高，并应在碘瓶中进行。

- 7. 由于碘离子易被空气所氧化，故凡是含有过量I和较高酸度的溶液在滴定碘前不可放置过久，且应密塞避光。

8.配制硫代硫酸钠滴定液所用的纯化水须煮沸并冷却，可驱除水中残留的二氧化碳和氧，杀死嗜硫菌等微生物，然后加入少量无水碳酸钠，使溶液呈弱碱性。

- 9.硫代硫酸钠液应放置1个月后再过滤和标化，因硫代硫酸钠中常含有多硫酸盐，可与OH反应生成硫代硫酸盐使硫代硫酸钠液浓度改变。

10.发现硫代硫酸钠滴定液混浊或有硫析出时，不得使用。 11.直接滴定法反应应在中性、弱碱性或酸性溶液中进行。

12.淀粉指示液的灵敏度随温度的升高而下降，故应在室温下放置和使用。

13.剩余滴定法淀粉指示液应在近终点时加入，否则将有较多的碘被淀粉胶粒包住，使蓝色褪去很慢，妨碍终点观察。

14.淀粉指示液应在冷处放置，使用时应不超过1周。 （六）适用范围

碘量法分直接碘量法和间接碘量法。

1.直接滴定法 凡能被碘直接氧化的药物，均可用直接滴定法。 2.间接碘量法

（1）剩余滴定法 凡需在过量的碘液中和碘定量反应，剩余的碘用硫代硫酸钠回滴，都可用剩余滴定法。

（2）置换滴定法 凡被测药物能直接或间接定量地将碘化钾氧化成碘，用硫代硫酸钠液滴定生成的碘，均可间接测出其含量。 （七）允许差

本法的相对偏差不得超过0.3%。 四、高锰酸钾法 （一）定义

以高锰酸钾液为滴定剂的氧化还原法称为高锰酸钾法。 （二）原理

在酸性条件下高锰酸钾具有强的氧化性，可与还原剂定量反应。

-+2+

半反应式： MnO4 ＋ 8H ＋ 5e →← Mn ＋ 4H2O

溶液的酸度以控制在1～2mol/L为宜。酸度过高，会导致KMnO4分解；酸度过低，会产生MnO2沉淀。

--调节酸度须用H2SO4；HNO3也有氧化性，不宜用；HCl可被KMnO4氧化，也不宜用（MnO4氧化Cl的反应并不

2+2+--很快，可是，当有Fe存在时，Fe便促进MnO4氧化Cl这一副反应的速度。这种现象叫做诱导作用，或叫

做产生了诱导反应）。