质检员培训教材(8)

培训

（1）反应必须按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，这是定量计算的基础。 （2）反应能够迅速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。 （3）共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。 （4）有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）。 2.滴定分析的种类

（1）直接滴定法 用滴定液直接滴定待测物质，以达终点。

（2）间接滴定法 直接滴定有困难时常采用以下两种间接滴定法来测定：

a 置换法 利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物，然后用滴定液滴定这个置换物。

2++

铜盐测定：Cu＋2KI→Cu＋2K＋I2

│用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示终点 ┗————————————————————→

b 回滴定法（剩余滴定法） 用定量过量的滴定液和被测物反应完全后，再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液。 二、滴定液

滴定液系指已知准确浓度的溶液，它是用来滴定被测物质的。滴定液的浓度用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示。 （一）配制

1.直接法 根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量。准确称取并溶解后，置于量瓶中稀释至一定的体积。

如配制滴定液的物质很纯（基准物质），且有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳定等，可直接配制，根据基准物质的重量和溶液体积，计算溶液的浓度，但在多数情况是不可能的。 2.间接法 根据所需滴定液的浓度，计算并称取一定重量试剂，溶解或稀释成一定体积，并进行标定，计算滴定液的浓度。

有些物质因吸湿性强，不稳定，常不能准确称量，只能先将物质配制近似浓度的溶液，再以基准物质标定，以求得准确浓度。 （二）标定

标定系指用间接法配制好的滴定液，必须由配制人进行滴定度测定。 （三）标定份数

标定份数系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定的份数。不得少于3份。 （四）复标

复标系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定。其标定份数也不得少于3份。 （五）误差限度

1.标定和复标 标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。

2.结果 以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.15%。否则应重新标定。

3.结果计算 如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果。 （六）使用期限

滴定液必须规定使用期。除特殊情况另有规定外，一般规定为一到三个月，过期必须复标。出现异常情况必须重新标定。 （七）范围

滴定液浓度的标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间。 （八）有关基本概念及公式

物质的质量m（g） 1.物质的量n（mol）= ———————————— 物质的摩尔质量M（g/mol）