Cu-Zn-Al中孔材料的制备及表征(5)

催化 毕业论文

吸附催化外来物质。

从1992年至今，人们已经报道了众多的经过金属离子搀杂改性的MCM-41材料，如掺Al、B、Ti、Co、V、Fe、Ga、La、Mn等。经过改性后的中孔氧化硅材料，因为搀杂离子的不同，可以具有不同的结构与反应活性，并用于不同的催化过程，如酸性、碱性、或氧化还原催化等。多种金属离子搀杂中孔硅材料的合成与应用研究，为其在石油氢化裂解、烯类聚合有机物合成等一系列酸性以及氧化还原催化反应中发挥其作用创造了条件。本文着重研究了用Al2O3代替SiO2并搀杂Cu,Zn以及Cu,Mn中孔材料的合成方法以及合成条件对中孔材料性能的影响。

2 试验部分

2.1

中孔材料的合成

① 以月桂酸CH3（CH2）10COOH（M 200.32）为有机模板剂，用NaOH溶解后，加入铝溶胶合成纯氧化铝的中孔材料（MA）。具体合成步骤如下：称取月桂酸2g ,NaOH 0.72g，溶于40ml水中得到A液； 称取铝溶胶（Al2O3含量20%）7.0g，加水190mL得到溶液B；将A液加入到B液中，并用电动搅拌机剧烈搅拌，形成白色奶状物，继续搅拌24h,离心分离，水洗，自然晾干。在上述实验基础上做老化时间试验：24h、48h、72h、96h；pH实验：pH=6、7 、8、9、10、11、12；

② 确定了合成MA中孔材料的最佳实验条件后，做掺杂Cu和Zn的Cu／Zn／Al2O3中孔材料（MCZA）实验系列，固定Cu:Zn=2:1(mole) 并且（Cu＋Zn） 占总质量的10%、20%、30%、40%、50%

③ 用Mn替代Zn，做出Cu／Mn／Al2O3中孔材料（MCMA）系列。

2.2 XRD物相分析

采用日本理学XRD6100型X-射线衍射仪测定中孔材料前体以及焙烧后物料的物相以及结晶度。测定条件：Cu靶、K α 射线源、电压40KV、电流40mA。

2.3 BET吸附实验

用Micrometric2010 NOVA3000e 物理吸附仪测定中孔材料的比表面及孔道分布。以氮气作为吸附气体,在液氮温度下进行物理吸附测定。