选取纯锰或电解锰的标样或者Fo55标样安装在样品台上,使加速电压、物镜光阑、束流、计数率等均处于能谱分析工作状态,收取标样的X射线谱。利用能谱仪提供的计算分辨率的程序计算MnKα峰的半高宽,或利用谱图手算,即得X射线能谱谱线分辨率。 6.8 X射线能谱仪元素分析范围的测定
为了检定X射线能谱仪的元素分析范围,只需要确定出能够分析的最轻元素。按仪器说明书所标明的元素分析范围,将含Na、C或含B的标样安装在样品台上,使加速电压、物镜光阑、束流、计数率又处于能谱分析工作状态,收取标样的X射线谱。如果探头前是铍膜切窗口,需在真空条件下将铍窗口移开。在1.04keV、0.28keV和0.18keV处观察能否收到NaKα、CKα或BKα的特征峰。 6.9 X射线泄漏量的测定
将扫描电镜调整到加速电压最高、电子束流最大的工作状态。在距离镜筒约50mm处,用X射线剂量仪测量镜筒各部位和样品更换室的X射线泄漏量。
7 计量管理
7.1 检定结果处理
经检定后的仪器,发给检定证书。在检定结论中需明确说明被检定的仪器应属于何种级别、是否合格、存在的问题和建议等。 7.2 检定周期
扫描电镜的检定周期为3年。在镜筒清洗、仪器大修或搬迁后均应重新进行检定。 新购置的扫描电镜,首次检定后5年内免检。使用5年或5年以上的扫描电镜,视仪器型号和具体情况,按技术指标或适当降低指标进行检定。
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