.
.....
量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液。
CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S
H2S + Pb2+ PbS↓ + 2H+
(2)方法取各药品项下规定量的供试品,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成
25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,放置,与标准铅溶液一定量同法制成的对照
液比较,判断供试品中重金属是否超过限量。
7.请举例说明信号杂质及此杂质的存在对药物有什么影响?
答:药物中存在的Cl-,SO42-(氯化物、硫酸盐)等为信号杂质。信号杂质本身一般无害,但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平。含量多表明药物的纯度差。
第四章药物定量分析与分析方法验证
一、选择题
1.氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量,其吸收液应选( B )
(A)H2O2+水的混合液(B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H2O2混合液
(D)NaOH+HCl混合液 (E)水
2.用氧瓶燃烧法破坏有机药物,燃烧瓶的塞底部熔封的是( D )
(A)铁丝 (B)铜丝 (C)银丝 (D)铂丝 (E)以上均不对
3.测定血样时,首先应去除蛋白质,其中不正确的是去除蛋白质的方法是( B )
(A)加入与水相互溶的有机溶剂 (B)加入与水不相互溶的有机溶剂
(C)加入中性盐 (D)加入强酸 (E)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂
4.氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时,吸收液中加入( A )可将Br2或I2还原成离子。
(A)硫酸肼 (B)过氧化氢 (C)硫代硫酸钠 (D)硫酸氢钠
5.准确度表示测量值与真值的差异,常用( B )反映。
(A)RSD (B)回收率 (C)标准对照液 (D)空白实验
6.常用的蛋白沉淀剂为( A )
(A)三氯醋酸 (B)β-萘酚 (C)HCl (D)HClO4
二、填空题
1.破坏有机药物进行成分分析,可采用_干_法、_温_法和_氧瓶燃烧_法。
三、是非题
(√)1.准确度通常也可采用回收率来表示。
(√)2.在测定血样中的药物时,首先应去除蛋白,去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有机溶剂。(√)3.提取生物样品,pH的影响在溶剂提取中较重要,生物样品一般在碱性条件下提取。
(×)4.用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水
四、简答题
1.在测定血样时,首先应去除蛋白质,去除蛋白有哪几种方法?
pH3.5