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..... 答:(1)加入与水相混溶的有机溶剂;
(2)加入中性盐;
(3)加入强酸;
(4)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂;
(5)酶解法。
2. 在测定血样时,首先应去除蛋白质,加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除,此法的机理是
什么?
答:加入与水相混溶的有机溶剂,可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质
凝聚,使与蛋白质结合的药物释放出来。
3. 常用的分析方法效能评价指标有哪几项?
答:精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等。
4. 简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程?
答:(1)仪器装置:燃烧瓶为500ml 、1000ml 、2000ml 的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部
溶封铂丝一根。
(2)称样:称取样品、置无灰滤纸中心,按要求折叠后,固定于铂丝下端的螺旋处,使
尾部漏出。
(3)燃烧分解:在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约1分钟,点燃滤纸尾部、
迅速吸收液中、放置。
(4)吸收液的选择:使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态。
5. 简述色谱系统适用性试验?
答:系统适用性试验
色谱柱的理论塔板数 22/1)/(54.5W t n R ⨯=
分离度 2
121)(2W W t t R R R +-= R >1.5 重复性 对照液,连续进样5次,RSD ≤2.0% 拖尾因子 105.02d W T h =
d 1为极大峰至峰前沿之间的距离。T 应在0.95~1.05之间。
五、配伍题
1. 请将下列氧瓶燃烧法时采用的吸收液与相应的药物配对。
1、胺碘酮 (A)H 2O 2(30%)-NaOH(0.05mol/L)[1∶40]20ml
2、氟烷 (B)20% H 2O 2液20ml
3、氯氮卓 (C)水20ml
4、磺溴酞钠 (D)NaOH(1mol/L)+水10ml+硫酸肼饱和液0.3ml
5、硫喷妥 (E)NaOH(1mol/L)20ml
答:1、(D) 2、(C) 3、(E) 4、(B) 5、(A)