分析化学第五版思考题及答案[1]

第二章思考题

1 为了探讨某江河地段底泥中工业污染的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对？为什么？

答：不对。按该法测出的结果是整个河道有害化学成分的含量，不能反映污染物聚集情况，即分布情况，应将试样分河段进行分析。

2分解无机试样和有机试样的主要区别在哪些？

答：分解无机试样通常采用溶解法和熔融法，将试样的组分溶解到溶剂中。对于有机试样来说，通常采用干式灰化法或湿式消化法。前者是将试样置于马弗炉中加高温分解，有机物燃烧后留下的机残渣以酸提取后制备成分析试液。湿式消化法使用硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解，对于含有易形成挥发性化合物（如氮、砷、汞等）的试样，一般采用蒸馏法分解。

3欲测定锌合金中Fe，Ni，Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？

答：用HCl或NaOH溶解。后者可将Fe, Ni, Mg形成氢氧化物沉淀，可与锌基体分离，但溶解速度较慢。

4欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。应分别选用什么方法分解试样？

答：测定硅酸盐中SiO2的含量，用KOH熔融分解试样；测定硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti的含量，用HF-HClO4-H2SO2混酸作溶剂分解试样。

5镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表层擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量之差，确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对？为什么？

答：不对。因为镍币表层和内层的铜和银含量不同。只溶解表层部分镍币制备试液，测其含量，所得结果不能代表整个镍币中的铜和银含量。

6 微波辅助消化法否那些优点？

第三章

1. 准确度和精确度有何区别和联系

2. 1-12 下列情况各引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？

a. 砝码腐蚀 b. 称量时，试样吸收了空气中的水分

c. 天平零点稍有变动 d. 读取滴定管读数时，最后一位数字估测不准 e. 以含量为98%的金属锌作为基准物质标定EDTA溶液的浓度

f. 试剂中含有微量待测组分 g. 重量法测定SiO2时，试液中硅酸沉淀不完全 h. 天平两臂不等长

答：

a. 会引起仪器误差，是系统误差，应校正法码。

b. 会引起操作误差，应重新测定，注意防止试样吸湿。

c. 可引起偶然误差，适当增加测定次数以减小误差。

d. 可引起偶然误差，适当增加测定次数以减小误差。