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荧光酮类显色剂在离子分析中的应用(11)

发布时间:2021-06-06   来源:未知    
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不溶于水,稍溶于丙酮、苯、二氯乙烷和四氯化碳,易溶于酸化的乙酸、碱溶液和浓的无机酸[5]。

实验过程中,微乳液介质引入显色体系具有一定的增敏作用,邻硝基苯基荧光酮在不同胶束、微乳液介质存在下与铅的显色反应。

近年来,利用表面活性剂或微乳液的增敏作用,人们对于苯基荧光酮及其衍生物与金属离子的显色反应进行了大量的研究,特别是新的苯基荧光酮类衍生试剂的开发研制,显著地提高了光度法测定金属离子的灵敏度和选择性。本实验方法考察介质对体系灵敏度的影响。有色配合物在具有良好增溶作用的微乳液介质中有利于对显色物质产生富集作用,促进显色反应的进行,因而提高了测定的灵敏度。当选用CTMAB微乳液介质时,体系的灵敏度最高,待测体系的最大吸收波长为598nm。

在本实验中应注意以下几点:

体系酸度的影响:体系在酸性介质中不显色,当在碱性的情况下,在pH=9.60~10.20之间时。体系吸光度大且较稳定。本文选择pH=10.0的硼砂2NaOH缓冲溶液控制体系的显色酸度。

微乳液用量的选择:当微乳液CTMAB的加入量在3.0~4.2mL范围内,体系的吸光度大且平稳所以选择微乳液的加入量为3.5mL

显色剂用量的选择:仅改变显色剂邻硝基苯基荧光酮的用量,研究其对显色体系的吸光度的影响,由测定结果可知,当显色剂的加入量在1.5~3.5mL之间时,体系的吸光度最大且较稳定。因此,本文选择2.5mL0.3g/L的 NPF。

配合物组成的测定:配制铅标准溶液和 NPF乙醇溶液浓度均为8.896×10mol/L,采用连续变化法,将铅标准溶液和 NPF乙醇溶液按物质的量比连续变化,并保持总浓度相等,然后进行一系列的光度测定,结果表明,铅与邻硝基苯基荧光酮配合物的组成比为1∶3。

目前,在众多食品中铅的测定方法中,该方法可测得较满意的结果

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