荧光酮类显色剂在离子分析中的应用(17)

物,其最大吸收波长为600nm,表观摩尔吸光系数为1.15×10L·mol·cm,铁质量浓度在0～0.32mg/L符合比尔定律。

DBH-PF是一种优良显色剂，在表面活性剂存在下，能与许多高价金属离子发生灵敏的显色反应。本文试验了在CTMAB存在下，DBH-PF与铁的显色反应条件，拟定了用此显色剂测定微量铁的新方法。该方法简便、灵敏度高，用于硅质砂岩、石灰岩、石膏等试样中微量铁的测定，结果令人满意。

在该实验过程中，准确移取一定量的铁标准溶液于25mL容量瓶中，加1滴1g/L的间硝基苯酚，滴加稀NaOH至溶液恰为黄色，再用0.02mol/LHCl中和至黄色刚好褪去。加入2mLpH为7.2的Na2B4O7–KH2PO4缓冲溶液，1mL0.2μg/LDBHPF乙醇液，3mLμg/L的CTMAB水溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿以试剂空白参比，在600nm波长处测量吸光度。

本实验应注意的问题是：

介质及酸度的影响：

比较Hac-NaAc、KH2PO4-Na2HPO4、Na2B4O7–KH2PO4三种缓冲体系，结果表明后者的灵敏度最高，当pH在7.0～7.4时吸光度最大且恒定。本实验选pH为7.2的Na2B4O7–KH2PO4缓冲溶液，加入2mL即可控制体系的酸度。

DBH-PF用量的影响：

实验表明，ρ=0.2g/L的DBH-PF乙醇溶液用量在7.9～1.2mL时吸光度值最大且恒定，实验选用1.0mL。

表面活性剂及其用量的选择：

分别加入表面活性剂CTMAB、CPBTritonX-100、Tween-40、OP等进行试验，结果表明，它们均具有增溶增敏作用，其中CTMAB和CPB均有较高的灵敏度，实验选用CTMAB2μg/L的CTMAB溶液，用量在2.0～4.0mL时吸光度最大且恒定，故选择3.0mL。

显色时间及络合物的稳定性：

络合物经20min显色完全，至少可稳定3h。

用本方法测定了石膏、石灰岩和硅质砂岩等几种国家标准物质中的Fe2 O3含量,所得结果较为准确。

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